关于同支溶液两次检测相差很大的问题,现已解决。
测5PPB的标液,同支溶液一次测得信号为0.0560,一次为0.0321,极不平行,线也做不好。经过多次实验,发现是由于氢化物发生器的反应程度不一样所致,也就是说,产生的氢化砷量不一样,有时候它反应程度大些,出来的信号就高;有时候它反应程度小些,出来的信号就低。背景也一样,同支溶液时高时低。
监于此,我们逐渐调慢了泵速和氩气流量,问题迎刃而解。线是做出来了,有3个9以上,RSD也控制在5%之内。
关于背景倒峰的问题,由于是塞曼扣背景,是否不用理会?详情请参考我发的讨论贴:关于背景校正技术。
另还有个小问题:元素峰的峰形不是很漂亮,峰的最高处有点小毛刺,不管是低浓度还是高浓度的峰都有点。现怀疑是元素灯所致,我们用的是空心阴极砷灯,灯电流已调至推荐值上限,其能量还是比别的元素灯低一半左右。或许换个无极放电灯,情况会有好转。
最后感谢各版友们对我此贴的关注和帮助,谢谢!