主题:【原创】新买的柱子正常不?是不是买到劣质产品?

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zlzlp2009
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各位色友,最近新买了根菲罗门的反相250mmC18色谱柱子,用1ml/min乙腈冲洗两小时后,按照说明书上提供的条件测量甲苯时的柱效,结果图如下:

而厂家说明书上给甲苯的保留时间为9.84,我测得直接慢出峰2min多种,这个正常嘛?我的柱子有问题不?再者我的柱效到底为多少呢?
测得的峰的保留时间为12.106,峰面积为3536.1,峰高为251.8,峰宽为0.2138,N=16.(12.106/0.2138)2*1/0.25=205195,而厂家给的报告是柱效为100620 plates/meter。 这柱效相差也太大了吧,到底是计算问题还是其他原因,请求各位色友帮忙,谢谢!
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知足常乐!
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柱效计算好像有问题吧

再说LZ的柱子是不是脏了,出峰也太多了
有水有渝
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出峰多可能是积分参数没有设置好,最小峰面积设置的太小了,理论塔板数比厂家的高还不好吗?说明一下你的工作站版本。你的峰宽是什么单位,时间还是长度?
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2011/3/26 18:28:41 Last edit by xky0230699
青橙
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是4.6×250 mm, 5 μm的ODS柱吗?标注柱效10万多 太恐怖了 从来没见过这么高柱效的柱子!
zlzlp2009
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原文由 青橙(chengf3526) 发表:
是4.6×250 mm, 5 μm的ODS柱吗?标注柱效10万多 太恐怖了 从来没见过这么高柱效的柱子!

对的,真是ODS柱子。至于10万高不高,我也不清楚啦!
zlzlp2009
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
出峰多可能是积分参数没有设置好,最小峰面积设置的太小了,理论塔板数比厂家的高还不好吗?说明一下你的工作站版本。你的峰宽是什么单位,时间还是长度?

我觉得是峰面积设置问题,导致峰太多。但想改,我一直不知道如何改。我用的是安捷伦的instrument 2,峰宽是时间。柱效时高,但我不知道算的对不对。再者主要是保留时间晚了许多,不知道有没有问题。
zlzlp2009
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原文由 知足常乐!(wenshaowei-2008) 发表:
柱效计算好像有问题吧

再说LZ的柱子是不是脏了,出峰也太多了

请问下该如何计算呢?
zchlucky
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柱效10万很好了,2000以上就没问题。慢2MIN正常,和平衡时间,实验条件,试剂,仪器条件都会有关系,稳定就没问题。柱效计算:时间比半峰宽的平方乘5.54。调一下积分参数,设置最小面积或者积分时间或者斜率。
zlzlp2009
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原文由 zchlucky(zchlucky) 发表:
柱效10万很好了,2000以上就没问题。慢2MIN正常,和平衡时间,实验条件,试剂,仪器条件都会有关系,稳定就没问题。柱效计算:时间比半峰宽的平方乘5.54。调一下积分参数,设置最小面积或者积分时间或者斜率。

谢谢您的回答,我差不多豁然开朗。只是我还有个小问题,我想问下半峰宽你是怎么测量的呢,是不是将仪器自动记录的峰宽直接除以2就是半峰宽呢。期待您的答复,再次感谢!
有水有渝
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半峰宽是指峰高一半处的峰宽度,不是峰宽除以2那么简单。还是通常所说的峰宽也是0.05倍峰高处峰宽度,并不是基线上的宽度。
zlzlp2009
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
半峰宽是指峰高一半处的峰宽度,不是峰宽除以2那么简单。还是通常所说的峰宽也是0.05倍峰高处峰宽度,并不是基线上的宽度。

这个我知道,那怎么才能得到半峰宽的数据呢,通过工作站能直接得到吗?主要是工作站的说明书也没有啦,我也找不到,不知道其具体功能。我用的是instrument 2工作站。
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