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透射电镜（TEM）
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主题：【原创】求鉴定！衍射花样分析.......................内附仔细说明

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abcdefghijkl123
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2011/4/3 6:32:17 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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小M
mitchell_dyzy
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2011/4/3 15:26:30 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的思路真清楚啊，值得我学习
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天黑请闭眼
shxie
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2011/4/4 19:17:17 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小M(mitchell_dyzy) 发表:
楼主的思路真清楚啊，值得我学习


是啊,学问要慢慢积累,积累时需要有章法,可俺拍了无数照片,都是看着爽的多看两眼,最多定个带轴,然后扔在一边了事.
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tywujia
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2011/4/5 15:37:58 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 risohuang(risohuang) 发表:
学习了一下，以后很可能要用到，呵呵
不过还是有一个疑问：确定物相为什么不用XRD？

顺带问一下：弄一套双喷设备需要多少钱啊？


由于我是要分析焊接熔敷金属中析出物的物相，一般来说这样的析出物也就几十到几百nm。图中的圆颗粒就是600nm左右。这就算大的了。我首先要鉴定这个东西的物相，之后观察它的形态和分布规律，最后研究他对熔敷金属机械性能的影响。这个活TEM干最合适，SEM虽然可以看到这样的析出物，也可以打能谱分析出成分，但是物相就无能为力了。

用TEM观察析出物，就是先在视场中找到这样的析出物，然后打这个析出物质点的成分（用能谱了，确定质量分数和原子百分数）和衍射花样。把衍射花样确定的物相和成分相比较，如果相互佐证，就可以析出物的物相。

XRD明显不能干以上的工作。

再说一下双喷设备，我去做双喷减薄时，看到的设备不先进，具体不知道多少钱，估计几K。这个就请知道的答了。
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天黑请闭眼
shxie
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2011/4/5 21:36:46 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种析出相的比例有多大？XRD至少能给出含有什么晶相的体相信息吧。
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tywujia
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2011/4/6 8:39:23 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天黑请闭眼(shxie) 发表:
这种析出相的比例有多大？XRD至少能给出含有什么晶相的体相信息吧。


我看这个比例不会超过1%的，因为析出物很小很小。至于能不能看到晶相的体相信息这就我清楚了，没做过XRD。也请专家解释一下，这种情况用XRD能做出什么结果？
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2011/4/6 9:03:15 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:
标定过程正确，唯一的弱点是“面心立方”的假设有点来历不明。
经验总结b论据不充分，建议删除。


“面心立方”的来历：这是Cr-Mo耐热钢焊缝熔敷金属组织，焊态，没有经过热处理的。图中标示处，从形态看可能为M-A组元或残奥，但不是析出物，这样的话可以先判断它是BCC（马氏体）或FCC（残奥）。分析衍射花样，发现其中R1/R2 和夹角均与面心立方晶体衍射图特征平行四边形基本参量表中的一组数据极其相近，这样前后两步就确定它是“面心立方”。
有以上分析就确定了是立方晶系，就没有对衍射花样进行“非立方晶系的电子衍射图的标定”。

我参考的孟庆昌《透射电子显微学》中给出的特征平行四边形基本参量表只有立方晶系的。貌似非立方晶系的电子衍射图不能像立方晶系那样可以利用通用的表格进行分析标定。

总结b完全是做TEM的老师给提出的建议。
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tywujia
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2011/4/6 9:16:34 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 无敌大冰冰(sourbing) 发表:
Cr、Mo钢。。处理制度是什么？应该是调质吧。
含量这么高的，应该可以保证淬透性，所以残余奥氏体很难有。从图中看，旁边还有一条，估计量还不少。。
你判断残奥的出发点是面心立方，只是简单的对上了，多比较一下其他结构，是不是有别的可能？
另：钢的试样，我没有做过离子减薄，但自己做的双喷，基本上都会有很好的薄区，所以，双喷就已经够用了，不用比较什么离子减薄啥的，个人看法啊


就Cr、Mo钢这个钢来说，它是珠光体型耐热钢。Cr含量1.25%左右，Mo含量0.5%左右具体：
CR：    1.00~1.5
MO：0.44~0.65
C：0.10~0.20
SI：0.50~1.00
MN：0.30~0.80
P：0.040
S：0.040
应属低合金钢吧。

我贴的图是这种钢的焊接熔敷金属的微观组织。而且是焊态的，未经过热处理，应该是粒状贝氏体，不是马氏体。
正因为“旁边还有一条”且量不少，判断它是残奥 or M-A组元。

用离子减薄，这个是做试验的老师给的建议，它说图中那个大的圆形颗粒太厚了，打不出衍射花样，说用离子减薄可以把试样做 的更薄，可以打出这样的析出物颗粒。
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天黑请闭眼
shxie
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2011/4/6 14:15:46 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tywujia(tywujia) 发表:
原文由 天黑请闭眼(shxie) 发表:
这种析出相的比例有多大？XRD至少能给出含有什么晶相的体相信息吧。


我看这个比例不会超过1%的，因为析出物很小很小。至于能不能看到晶相的体相信息这就我清楚了，没做过XRD。也请专家解释一下，这种情况用XRD能做出什么结果？


哦，比例小，如果考虑母相的峰强度干扰，应该做XRD也看不出啥，我是说如果析出相比例较高，且是已知相，用XRD来初步确认析出相的晶相比直接用衍射和EDS来确认方便些。
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2011/4/6 17:06:27 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天黑请闭眼(shxie) 发表:
原文由 tywujia(tywujia) 发表:
原文由 天黑请闭眼(shxie) 发表:
这种析出相的比例有多大？XRD至少能给出含有什么晶相的体相信息吧。


我看这个比例不会超过1%的，因为析出物很小很小。至于能不能看到晶相的体相信息这就我清楚了，没做过XRD。也请专家解释一下，这种情况用XRD能做出什么结果？


哦，比例小，如果考虑母相的峰强度干扰，应该做XRD也看不出啥，我是说如果析出相比例较高，且是已知相，用XRD来初步确认析出相的晶相比直接用衍射和EDS来确认方便些。


那比例为多少时做XRD效果好呢？
我看到XRD试样制备，一般是搞成粉末制成试片，或块状试样，或薄膜试样。
一般金属的是用块状试样吧？

还有个问题，我在一楼中分析中，只计算了（200）晶面的晶面间距为1.797埃，只有这组数据和PDF卡片里的一样，而卡片中有6组这样的数据。我又试着标定了其他的斑点，衍射斑点中没有一个点的（hkl）能和卡片上对上的。这个正常么？
我只用一组数据可以可靠确定物相么？
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