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液相色谱（LC）
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主题：【求助】救命啊，进样针接二连三的坏

浏览0 回复22 电梯直达
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glowyouth
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2011/4/4 14:02:26 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
人才啊，进样针用几年了也没有堵过，你这太有才了。针每天做完实验你洗了吗？用流动相和甲醇洗，我想估计你没洗干净！别把仪器堵了啊！
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hailansunny
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2011/4/5 10:47:26 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能超！
样品要经过滤后才能进，连针都能堵，再进到定量环和柱子里那会成什么样阿？！
该方法合理吗？操作能过关吗？
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happy美丽
dyann
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2011/4/5 11:17:26 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样针怎么会堵呢？进样前没过滤？
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入土为安
wangzhao2008
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2011/4/5 11:23:06 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
..难道进的样品会常温结晶堵针的，这样的话色谱有点麻烦，堵了用开水泡下针头试下看行不行，千万别把玻璃部分泡到沸水中去，防止玻璃裂开。
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/4/5 11:32:34 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你 是新手，可以原谅的饿，就当是交学费。
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zhaohua8011
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2011/4/5 11:39:19 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要还是操作不当造成的，进样针本来就比较脆弱，不可用蛮力！超声可以但是要把针和外筒拆开超！
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青橙
chengf3526
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2011/4/6 10:18:07 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 青橙(chengf3526) 发表:
是手动的液相进样针，针筒是玻璃的，针头堵了，就超声处理，也不知道这样做对不对~~


为什么会堵，我都用了好几年了，也没有堵过


我也不知道为什么会堵，用着用着就堵了。我用的时候都没有堵过，主要是现在用针的都是新手~~
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青橙
chengf3526
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2011/4/6 10:18:48 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
主要还是操作不当造成的，进样针本来就比较脆弱，不可用蛮力！超声可以但是要把针和外筒拆开超！


是呀 操作不当造成的，我反思~~
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redrumcha
redrumcha
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2011/4/6 10:49:06 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老是堵就不正常了。应该查查原因，样品不好？进完样没有洗针？针本身质量不好。最好查查
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守单车的蜻蜓
pbs
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2011/4/6 16:56:28 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
针式进样器的使用及维护(5－500uL)
1.根据样品的体积选择进样器
为保证精确度，每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。
2.进样器的使用
(1)在使用前检查进样器，检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口。
(2)排除进样器中残留的样品，用溶剂洗涤进样器5~20次，并弃去前2~3次的废液。
(3)排除进样器中的气泡，把针头浸没于溶剂中，反复的抽排样品。当排除样品时，进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。
(4)使用进样器时，先将进样器吸满液体，再排除液体至所需进样的体积。
3.进样器的清洗
(1)通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头，抽出柱塞，用另一个进样器把清洗溶剂注入，再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。
(2)消毒模式：用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用环氧乙烷（ethylene oxide）。
(3)不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中，这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。
未完，
4.柱塞的维护
(1)不能用力压柱塞。
(2)当针头被堵时，不能用力压迫柱塞，因为高压能使得柱筒破裂。
(3)标准进样器的柱塞时不能相互调换的，每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。
(4)当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞。
(5)清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸，不要弯折。
5.针的维护
(1)中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。
(2)清洗针头时应使用清洗工具，如通管丝或管心针、镊子，表面活性物质用以清洗针壁。
(3)热清洗，热清洗用以清除针上的有机残留物，特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后，可再使用针头清洗工具。
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