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主题：【求助】waters GPC示差检测器基线一直向下漂

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asd1116
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发表于：2011/04/15 09:49:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的系统是1515-2414，走的是四氢呋喃，现发现基线一直向下漂，检查过泵，能憋压，说明没有渗液，刚开始以为是系统脏了，我也用磷酸、硝酸清洗钝化过，也考虑过流动相污染，我们用的一直是默克的，换新开的，不行，换厂家，天地的也不行。环境问题也考虑过，但一直是恒定环境的，现在一直未找到原因，求高手指点啊 ，都好久了，一直弄不好，连联系Waters工程师，还未解决。
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小不董
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2011/4/15 13:27:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
THF易吸收水分，易挥发，使用RI检测器有可能会变化很明显，流动相加缓冲盐后，最好超声，使用时摇匀，可能此类现象会减弱。
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小不董
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2011/4/16 11:55:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你再观察下你的实验室条件，比如温度和湿度是否稳定？之前用过其他流动相吗？仪器不能稳定。RI检测器再次purge下，时间长一点，看是否能有所改善。
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二头
ertou24sui
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2011/4/16 18:38:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你能确定仪器没漏液，环境有稳定的话，就大流速多冲一段时间，比如两小时，然后把参比池也冲一下。稳定十分钟左右，再看一下，是否好转。或者可以适当加温。

柱前堵也可能会造成下漂。

我之前碰到过一次，不过是很严重上漂的，发现时换溶剂瓶时管路压到了。
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tigertooth
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2011/4/26 16:19:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议换一瓶新的HPLC级THF，进口的最好。超声30min后,长时间平衡仪器，最好过夜。还有一点，你用的衰减（大概是这意思，类似灵敏度）大概多少，一般是4、8、16。
柱温设置35度。
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asd1116
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2011/4/27 19:21:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一直用的是默克的HPLC级的THF（应该是比较好的品牌），用前一般超声3分钟左右，仪器一般不关机，灵敏度设置比较高，选择64（一直以来是这个灵敏度），检测器和柱温都设置35度。
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asd1116
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2011/4/27 19:31:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ertou24sui(ertou24sui) 发表:
如果你能确定仪器没漏液，环境有稳定的话，就大流速多冲一段时间，比如两小时，然后把参比池也冲一下。稳定十分钟左右，再看一下，是否好转。或者可以适当加温。

柱前堵也可能会造成下漂。

我之前碰到过一次，不过是很严重上漂的，发现时换溶剂瓶时管路压到了。


关于仪器漏液，我一直用滤纸试，没找到漏点，仪器是一直开着，根本没有好转，基线是无休止的往下走，大概20mv/h，比较大，柱前应该不会堵，因为3柱压很小，只有100多PSI
WATERS的工程师都上门3次，未找到原因，然后就说是我的检测器问题，我将检测器送到上海维修，借了一台回来，还是如此，最最郁闷的是我的仪器刚过保2个月，就碰到这个问题。
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二头
ertou24sui
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2011/4/28 9:12:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以进行以下操作，自己探索一下：1.把在线过滤器和溶剂过滤器都超声清洗一下；2.把各个连接接口分别拆开，分别走一段时间，看基线信号和柱压变化情况，如果在某处断开时，漂移改善了，有可能就是这一段出问题了，找到地方在具体分析一下。
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kairy
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2011/7/8 9:07:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以换柱子试一下，我们前段时间也遇到同样的问题，开始也在不停的试温度、检测器平衡、堵塞、漏液、换溶剂等，但最后发现换了柱子就好了，不要想当然柱压稳定小柱子就一定没问题，建议试一下
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小不董
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2011/7/8 13:13:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否你的温度没有控制好?
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