主题:NIST 2582消解方法-来自美国NIST的消解方法

浏览0 回复29 电梯直达
damoguyan
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我消解了几次NIST2582,微波消解(国产),可怎么也消解不好,于是按证书上EMAIL给NIST写了封信,这个美国朋友还蛮够意思的,居然第二天就回了(别人服务就是好),邮件如下:

Jennifer,

Isotope dilution thermal ionization mass spectrometry was used to obtain the certified lead concentration of SRM 2582 and a rigorous digestion with nitric, hydrofluoric and perchloric acids was used.  The digestion method used to prepare samples for ICP-OES analysis was also very rigorous and involved a microwave digestion with nitric and hydrofluoric acids followed by wet-ashing with perchloric acid.  Many customers have difficulty with this material as it is not easy to digest.  The CPSC is using a digest based on AOAC 974.02 (see http://www.cpsc.gov/about/cpsia/CPSC-CH-E1003-09.PDF). Our experience has been that you need to evaporate the digest to dryness several times with nitric acid before bring it back up into solution. 

Karen

我加了这几种酸,HNO3,HF,HCLO4,H2O2,HBO3(分2遍加的,感觉油漆很容易爆炸似的,是不是?),消解基本澄清了,但没按KAREN说的进行赶酸,上机测试时干扰特别严重。。。。220,217根本无法用,283,182干扰基本没有,但背景挺高的,还好像有点堵进样系统(样走完QC就降低15%),难道是没有赶酸的原因?HF,HBO3对背景影响大吗,这么会这么大的干扰呢?

最后的测试结果是:内标法(Y为内标)170-220ppm左右,但只有283,182这2条线可用,而且这2条线差的也不小,不知道选那条线合适
                            外标法:120ppm左右,基本是不行的。。。。
                            以上是同一系列标液,内标法是在线内标

Our experience has been that you need to evaporate the digest to dryness several times with nitric acid before bring it back up into solution. 

Karen 说要用硝酸蒸发至干几次?用硝酸怎么蒸发?我倒是想直接加热蒸发至近干
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风风
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是不是加入少量硝酸,蒸发至近干,然后重复……?

NIST没有说要加入双氧水和硼酸啊?赶酸的目的应该是去除HF吧?
guoguomi
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原文由 kevinchan(kevinchan) 发表:
是不是加入少量硝酸,蒸发至近干,然后重复……?

NIST没有说要加入双氧水和硼酸啊?赶酸的目的应该是去除HF吧?

HNO3沸点122,HF116,用HNO3赶好像没太大的道理,不过加HNO3多了不要紧,HNO3加热会分解掉的。。。。

我就是想确认下加HF是不是有很大的影响?

另外我看了下证书,NIST2582含TI15%,Ca15%,铝1%,还有其他元素,所以这个油漆可能必须用基体匹配才能做的准确。。。。
小鬼当家
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按照CPSC的方法做回收率可以做到90%~110%,最主要是消解的时间要足够,过滤的时候冲洗充分
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damoguyan
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原文由 缘(fangchength) 发表:
我们不加内标做到176,加了再测试就有190了。

加什么内标?Y吗?貌似Y只有360nm这个线不被Ti干扰,其他的被Ti干扰很大
yuduoling
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xie20051106
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我用外标法,微波消解,只加硝酸和双氧水,没赶酸,结果为190到215之间。大多数为200左右。
xie20051106
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damoguyan
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原文由 xie20051106(xie20051106) 发表:
波长为217

这个波长有干扰,不能用的
广结善缘
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有没有跟微波有关系啊?我们的微波年久效果不好,就是平行放进去的消解效果都不一样
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