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主题：【分享】生物食品药品样品前处理知识简介

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阿三
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发表于：2011/04/27 15:18:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


    一样品处理简介

  样品前处理（sample treatment）的目的

    将待测组分从样品基质中分离出来，并达到分析仪器能够检测的状态。

  样品前处理的作用
   
  将药物从样品中释放出来

  除去样品中的干扰杂质

  将待测组分溶于可进行分析的介质，转换为可检测的形式，达到可检测的浓度范围

  样品处理过程

        1  提取        2净化        3浓缩      4 衍生化
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阿三
junqiwudi
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2011/4/27 15:19:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二 样品采集、制备和储存
        样品的采集
        根据具体的测定需要，遵循代表性原则进行随机采样；
        样品采集时必须防止样品污染和变质；
        原始样品的量必须足够多。
        样品制备
        指采样后至化学分析前试料的准备工作；
        包括样品匀化、缩分、过筛、离心和防腐等过程。
        样品贮存
        样品常进行深度冷冻贮存
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2011/4/27 15:24:59 Last edit by junqiwudi
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2011/4/27 15:20:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三 提取（extraction）方法
        提取是指用物理的或化学的手段破坏待测组分与样品成分间的结合力，将待测组分从样品中释放出来并转移到易于分析的溶液状态，通常可以除去99%的样品杂质。
        常用的提取溶剂有乙腈、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷、乙醚、叔丁基甲醚等。
        常用的提取方法：
        1、组织捣碎法（homogenization）
        2、振荡法（shaking）
        3、索氏提取法（soxhlet extraction）
        4、超声波辅助提取法
（sonication-assisted extraction，SAE）
        5、超临界流体萃取法
（supercritical fluid extraction，SFE）
        6、强化溶剂萃取
（accelerated-solvent extraction，ASE）
        7、微波辅助萃取
（microwave-assisted extraction，MAE）
        8、样品的消解  （sample digestion）
        9、其他技术    冷冻干燥、制备“干混合物”、起泡分离
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2011/4/27 15:25:13 Last edit by junqiwudi
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2011/4/27 15:20:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四 净化（cleanup）方法
        净化是指将待测组分与提取液中的样本干扰物质分离的过程。
        常用的净化方法
        1、液-液萃取（liquid-liquid extraction，LLE）
    又称液-液分配，指利用待测组分与样品杂质在互不相溶的两相中溶解性差异进行净化，属经典的净化手段。
        分液漏斗振荡法、涡旋萃取
        缺点：萃取时间长、溶剂用量大、 “乳化现象”
        2、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)
        又称固相分离(solid-phase isolation，SPI）是指利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱达到分离和富集目标化合物的目的。
        SPE的净化机制和淋洗操作与传统的开放式柱色谱方法之间不存在原则上的区别，但SPE常使用预制的装有各种色谱填充料的可弃小柱。
        SPE的优点：溶剂用量小、选择性高、处理小体积样品、速度快、不会发生乳化、可实现自动化
        SPE柱一般由三部分组成：柱管、烧结垫、固定相。
        柱管一般由血清级的聚丙烯制成，一般做成注射器形状。接口或接头已标准化，可连接注射器或各种不同SPE真空装置。
        烧结垫也称滤板，除了能固定固定相外，还能起一些过滤作用。烧结垫常用聚乙烯作材料
        固定相也称填料。是SPE柱中最重要的部分。常见的SPE填料是键合的硅胶材料，不规则形状的孔径60A，粒径40mm的硅胶粒作为原材料，然后用各种硅胶将官能团键合上，也有一些非硅胶基的固定相被广泛使用。
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2011/4/27 15:26:23 Last edit by junqiwudi
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2011/4/27 15:21:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        3、基质固相分散技术（MSPD)
          Matrix solid-phase dispersion，其基本操作是将样品(固态或液态)直接与适量反相键合硅胶一起混合研磨，使样品均匀分散于固定相颗粒的表面，  制成半固态装柱，然后采用类似于SPE的操作进行洗脱。所用的填充料一般为C18或C8，样品和填充料的比例通常为1:4。
        4、固相微萃取（SPME）
    solid phase microextraction
        5、凝胶渗透色谱法（GPC）
  常用的凝胶固定相为Sephadex LH-20
        6、免疫亲和色谱（ IAC）
  Immunoaffinity chromatography是以抗原抗体的特异性、可逆性免疫结合反应为原理的色谱技术，其基本过程为将抗体与惰性基质(如珠状琼脂糖、键合相硅胶)偶联制成固定相，装柱。当含有待测组分的样品通过IAC柱时，固定抗体选择性地结合待测物，其它不被识别的样本杂质 则不受阻碍地流出IAC柱，经洗涤除去杂质后将抗原-抗体复合物解离，待测物被洗脱，样品得到净化。
        7、低温冷冻法
        8、膜分离技术
        9、其他净化方法
        制备色谱法
        吹扫-捕集（P＆T）
        浸透限制固定相（RAS）
        分子印迹技术
        磺化（Sulfonation）
        凝胶剂沉淀法
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2011/4/27 15:26:07 Last edit by junqiwudi
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2011/4/27 15:21:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
五 浓缩与富集
        浓缩是待测物富集或进行溶剂转换的常用方法。
        浓缩（concentration）是指通减少样品溶液中的溶剂或水分而使组分的浓度升高；
        富集（enrichment）常指利用液-固萃取的方法浓缩某种组分；
        溶剂挥发是常规的浓缩方法，常见浓缩方式为旋转蒸发器浓缩和气流吹蒸（氮吹仪，用于小量液体）；
        前处理中以浓缩过程待测物损失最大；
        蒸发温度不宜过高，吹蒸速度不宜过快，应避免样品液被直接蒸干。
六 化学衍生化技术
        化学衍生化（chemical derivatization）是指通过化学反应将样品中难于分析检测的目的化合物定量生成适于特定分析条件的化合物的一种方法。
        衍生化的目的
        将不适合某种色谱技术分析的化合物转化成可心用该种色谱技术分析的衍生物；
        提高检测的灵敏度(降低检测限)与选择性
        改变化合物的色谱性能，改善分离度；
        提高理化稳定性；
        分离结构近似的组分和辅助定性
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2011/4/27 15:26:39 Last edit by junqiwudi
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2011/4/27 15:22:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      六 柱前衍生化
        GC衍生方法：硅烷化、酰化和酯化
盐酸克仑特罗  双三甲硅烷基三氟乙酰胺（BSTFA）
氯霉素    BSTFA /三甲基氯硅烷（TMCS）=99:1
        HPLC衍生化方法
        紫外可见吸收衍生化法
        荧光衍生化法
氨苄青霉素＋甲醛            2-羟基-3-苯基-6-甲基吡嗪
        电化学检测衍生化法
        柱后衍生化    需要较多的辅助设备
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2011/4/27 15:26:59 Last edit by junqiwudi
qlmkk
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2011/4/27 17:26:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的知识，希望大家都来学习一下
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It`s me
foumy
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2011/4/30 22:40:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
"样品匀化、缩分、过筛、离心和防腐等过程"其中的防腐是防止样品分解的意思还是别的意思呢？
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2011/5/2 20:02:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 It`s me(foumy) 发表:
"样品匀化、缩分、过筛、离心和防腐等过程"其中的防腐是防止样品分解的意思还是别的意思呢？
在制备过程中应该防止样品中易挥发性成分的逸散，样品组成成分的理化性质变化，以及样品不当污染等，
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2011/5/2 20:02:24 Last edit by junqiwudi
senw
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2011/5/5 14:57:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质固相分散做的比较多，当时是直接把SPE小柱拆开来用的^_^
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