2.2 准确度
做数次氮回收率测定,检验操作过程和设备的准确性。
2.2.1氮的损失:用0.12g硫酸铵和0.87g蔗糖的取样量,按样品准备步骤加入所有其他试剂,和样品分析一样的方法消化和蒸馏。结果见表2,从表中可知平均回收率达99.5%。
表2 氮的回收率
次数 硫酸铵量(g) 理论氮含量(%) 实测氮含量(%) 回收率(%)
1 0.1206 21.21 21.10 99.48
2 0.1213 21.21 21.15 99.72
3 0.1223 21.21 21.09 99.43
4 0.1211 21.21 21.08 99.39
5 0.1228 21.21 21.11 99.53
2.2.2蒸馏和滴定效率:采用0.12g硫酸铵和0.67g蔗糖的取样量,省略消化步骤,用2300型自动定氮仪测定其氮含量,测定5次,平均回收率大家100.4%。
2.2.3消化效率:用0.1g盐酸赖氨酸和0.87g蔗糖的取样量,按样品准备步骤加入所有其他试剂,和样品分析一样的方法消化和蒸馏。结果见表3,表中可知回收率达99%。
表3 消化效率
次数 盐酸赖氨酸量(g) 理论氮含量(%) 实测氮含量(%) 回收率(%)
1 0.1042 15.34 15.20 99.09
2 0.1049 15.34 15.21 99.15
3 0.1007 15.34 15.24 99.35
4 0.1024 15.34 15.19 99.02
5 0.1034 15.34 15.22 99.22
从这3个回收率可知,模块式消化、2300型全自动凯氏定氮仪有较高的准确度。