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主题：【求助】石墨炉测海鲜中Pb的空白为2ug/l，样品多数为-0.2

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jamesbond1018
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发表于：2011/05/18 22:25:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近测过几次海鲜产品 令人疑惑的是 Pb空白测定液在1.8~3.0ug/l 而样品中几乎都是-0.2ug/l，具体操作如下
a 取样品0.5克 加5ML硝酸（国药优级纯）和1ML双氧水（国药优级纯） 放置过夜 第二天进入微波消解 赶酸150度一个半小时 剩下约一毫升 定容至10ML （空白和样品是同时消解处理的）待测
b 使用基改为磷酸二氢铵和氯化钯 在线各加入5uL 塞曼扣背景
c 标准空白的信号为0.0038（不加基改信号，光水时为0.0003）
d两个平行处理的样品空白测得都是2.5ug/l左右
e样品在仪器自动扣除样品空白后 总是为负数 这是什么道理？可能样品中Pb很低 不过也不至于负数吧....酸有问题？用了还几个批次都是相同的值
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2011/5/19 7:13:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消化后样品是什么状态
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悠旸
ihqs
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2011/5/19 9:06:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温程序如何设置的呀？用的是高密石墨管吗？
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zygan
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2011/5/19 9:13:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中的基质较复杂，样品中铅浓度较时低扣背景后信号略低于空白是常见的。试一下样品加标实验，以判断测定结果的好坏。
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/5/19 14:15:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
管理样品做的怎么样？你的标准曲线组的怎么样。
你的介质酸度达到10%了
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逆天
scutacdeath
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2011/5/19 19:08:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上所说，酸的浓度是否太大？
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coffee8
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2011/5/19 21:46:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是基质有影响呀
或者是酸度不一致导致的
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coffee8
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2011/5/19 21:47:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以做个加标试试！
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jamesbond1018
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2011/5/20 8:24:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 神话(fcqxqyslzx) 发表:
消化后样品是什么状态

消化赶酸后样品是透明澄清的 应该消化完全了吧
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jamesbond1018
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2011/5/20 8:25:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
升温程序如何设置的呀？用的是高密石墨管吗？

灰化800度20秒啊 原子化1800  石墨管是PE800原配的那种啊
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jamesbond1018
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2011/5/20 8:26:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
管理样品做的怎么样？你的标准曲线组的怎么样。
你的介质酸度达到10%了

哦？酸度太高？那最后那点实在赶不掉了...不知道为什么
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