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主题：【原创】食用油中邻苯二甲酸酯酯检测前处理技术

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pingguwu
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2011/6/22 11:59:44 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 疯子(3866625) 发表:
原文由 swiky920(swiky920) 发表:
我是新手，想问一下“乙腈饱和的正己烷”、“正己烷饱和的乙腈”是什么


乙腈饱和的正己烷，乙腈是溶质，正己烷是溶剂。乙腈和正己烷并不是完全互溶。


正是，混在一起互相饱和。
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在水一方
wenhyin
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2011/6/23 20:56:41 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不过净化柱基底的影响大吗
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pingguwu
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2011/6/24 6:36:19 43楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 在水一方(wenhyin) 发表:
如果不过净化柱基底的影响大吗


    柱子好的时候，或者进样衬管不污染的情况下。不净化也没有关系，但进样次数多了，不净化，色谱峰形就发生变化，就像甲胺磷农药一样，特别是邻苯二甲酸二甲酯、二乙酯，峰形变宽，灵敏度下降，保留时间发生变化。不过你假如仪器灵敏度足够高，大大稀释，将检测限放到1.5ppm，也许没有问题。
    同时发现油脂样品不净化，脂肪酸、烷烃类化合物对DIBP\DBP\DEHP等也有干扰，使结果偏高。这也许是文献报道很多样品邻苯二甲酸酯含量高的原因。
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abcdefghijkl123
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2011/6/24 6:41:40 44楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
的确是一个很好的实验范例
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风风
kevinchan
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2011/6/24 13:02:35 45楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问一下楼主：

  1、怎么调配“正己烷饱和的乙腈”？就是把适量正己烷加入到乙腈中吗？那1L乙腈一般加入多少正己烷呢？
  2、为什么要加入“正己烷饱和的乙腈”，而不直接加入乙腈？
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wcxin
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2011/6/24 15:03:15 46楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好贴！不知我们豆油中有木有
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pingguwu
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2011/6/24 16:25:56 47楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smileshark(kevinchan) 发表:
问一下楼主：

  1、怎么调配“正己烷饱和的乙腈”？就是把适量正己烷加入到乙腈中吗？那1L乙腈一般加入多少正己烷呢？
  2、为什么要加入“正己烷饱和的乙腈”，而不直接加入乙腈？


1、互相混合，上层就是饱和的正己烷，下层就是饱和的乙腈。
2、加入饱和的正己烷和乙腈以后，他们的体积不会发生变化，对于外标法来说是必须的，否则没有饱和，乙腈相体积会增加，没有办法准确确定体积。
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pingguwu
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2011/6/24 16:29:41 48楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wcxin(wcxin) 发表:
好贴！不知我们豆油中有木有


  有的，我检测了市场上好多食用油，没有发现没有的，只是含量问题。不过整体都还好，还没有发现象论文报道的非常高。
  不过，玻璃瓶装的食用油也有，不知道哪些环节带入。
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feiniao
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2011/6/26 11:07:42 49楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这是油脂样品中BHA的测定方法之一：

取5.00g样品植物油脂性，放入20ml戊烷溶解，过滤，定量转移到分液漏斗。

在分液漏斗里加入用戊烷饱和的乙腈，震荡，分取乙腈层，再用100ml提取两次。合并乙腈层，减压浓缩近干，准确加入正己烷5ml。然后进行GC或GCMS分析。

请问朱老师，油性香精是否也可以这样处理呢？
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pingguwu
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2011/6/27 20:29:42 50楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
油性香精是否也可以这样处理呢？

可以的，我们刚做了一批油性香精。也不知道油性香精的基体是什么，含油量非常高。
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