原文由 paul-zhao(paul-zhao) 发表:
这段时间我在做白糖的水分检测,用的是卡氏试剂进行测定的,用的是甲醇当溶剂,但是不知道什么原因,总是做的不好,平行性很差,后来加了甲酰胺,但效果也很差,而且还特别耗卡氏试剂,不过那甲酰胺放的时间比较久了啊,不知道是不是吸收了很多水分造成的,因为现在还没有买到新的甲酰胺。想问下,有没有高手做的好的?
糖类在甲醇中的溶解度不是很好,因此这类样品通常在甲醇-甲酰胺混合溶剂中滴定。某些情况下加热到50°C滴定,可以加速溶解并缩短滴定时间。但是,有些产品即使在这种温度下仍然会分解,使结果偏高或达不到终点。对于蔗糖,除了总含水量,有时还要测定附着的表面水,这种情况下样品不能溶解,可以采用甲醇-氯仿(1:4)混合溶剂。
糖类建议采用以下溶剂、滴定条件和样品量:
D(-)-果糖 30ml甲醇-甲酰胺(2:1),室温,2g;
D(-)-甘露醇 30ml甲醇-甲酰胺(2:1),50°C,2g;
D(+)-半乳糖 30ml甲醇-甲酰胺(2:1),50°C,3g;
一水合D(+)-葡萄糖 30ml甲醇,50°C,0.3g;
D(+)-乳糖 30ml甲醇-甲酰胺(2:1),室温,0.5g;
D(+)-蔗糖 附着水:25ml甲醇-氯仿(1:4),室温,5g(快速滴定,停止延迟时间10s);
总含水量:30ml甲醇-甲酰胺(2:1),50°C,1g;
食用糖/结晶糖 参见蔗糖。