主题:【讨论】白糖的水分检测

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paul-zhao
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这段时间我在做白糖的水分检测,用的是卡氏试剂进行测定的,用的是甲醇当溶剂,但是不知道什么原因,总是做的不好,平行性很差,后来加了甲酰胺,但效果也很差,而且还特别耗卡氏试剂,不过那甲酰胺放的时间比较久了啊,不知道是不是吸收了很多水分造成的,因为现在还没有买到新的甲酰胺。想问下,有没有高手做的好的?
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shuihu108
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你说的是否“干燥失重”?

建议参考GB 317-2006 《白砂糖》:
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/170933.shtml

这儿用的是烘箱干燥。
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shuihu108
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卡式水分的方法-容量法。一般要求每天标定试剂的滴定度,当然,如果要求不高,并且长期已证实试剂滴定度比较稳定,可以把标定的时间放宽一些。
卡式水分的方法,最好每天都测3个滴定度取平均值,而且3个值上下相差不能超过0.05
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shuihu108
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建议参阅:
卡尔费休水分测试问题,
http://www.instrument.com.cn/ask/Q_3298845.htm

不知是否有帮助
去年冬天
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paul-zhao
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使用的是卡氏试剂容量法来进行的,问题有两个:一是白糖易吸潮;二是不怎么溶于甲醇。
zhang_0609
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doctor375713003
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原文由 paul-zhao(paul-zhao) 发表:
这段时间我在做白糖的水分检测,用的是卡氏试剂进行测定的,用的是甲醇当溶剂,但是不知道什么原因,总是做的不好,平行性很差,后来加了甲酰胺,但效果也很差,而且还特别耗卡氏试剂,不过那甲酰胺放的时间比较久了啊,不知道是不是吸收了很多水分造成的,因为现在还没有买到新的甲酰胺。想问下,有没有高手做的好的?

糖类在甲醇中的溶解度不是很好,因此这类样品通常在甲醇-甲酰胺混合溶剂中滴定。某些情况下加热到50°C滴定,可以加速溶解并缩短滴定时间。但是,有些产品即使在这种温度下仍然会分解,使结果偏高或达不到终点。对于蔗糖,除了总含水量,有时还要测定附着的表面水,这种情况下样品不能溶解,可以采用甲醇-氯仿(1:4)混合溶剂。
糖类建议采用以下溶剂、滴定条件和样品量:
D(-)-果糖                                                    30ml甲醇-甲酰胺(2:1),室温,2g;
D(-)-甘露醇                                                  30ml甲醇-甲酰胺(2:1),50°C,2g;
D(+)-半乳糖                                              30ml甲醇-甲酰胺(2:1),50°C,3g;
一水合D(+)-葡萄糖                                  30ml甲醇,50°C,0.3g;
D(+)-乳糖                                                        30ml甲醇-甲酰胺(2:1),室温,0.5g;
D(+)-蔗糖                                                  附着水:25ml甲醇-氯仿(1:4),室温,5g(快速滴定,停止延迟时间10s);
                                                                        总含水量:30ml甲醇-甲酰胺(2:1),50°C,1g;
食用糖/结晶糖                                                参见蔗糖。
paul-zhao
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