主题:【求助】FID检测器 基线大于90pA

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lingting0814
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柱子是HP-5,摘开检测器老化时间已经大于2H了,基线一直没有太大降低,老化前是92,老化后是89.
每次进样只能看见溶剂峰,为了找到问题出在哪,我又换了根柱子DB-17MS,老化大约1H后,连接检测器基线也90+。
郁闷至极,希望哪位大侠不吝赐教,感激不尽啊~~~~~
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hza123
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是不是进样口污染了,维护下进样口。
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coffee8
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你以前的基线是多少呀
中间做过什么改变
是否换过气体?
lingting0814
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之前我没有做过啊,不过我一师兄做过的记录上响应值大概就是接近0 了啊。
lingting0814
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之前我没有做过啊,不过我一师兄做过的记录上响应值大概就是接近0 了啊。没有做什么改变啊
coffee8
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你可以调一下以前你师兄做过的数据看一下
把谱图对比一下
coffee8
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前面最近一次做的结果是什么样的
方便的话 传个图上来
shan0750
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是不是很久没有维护了??一样一样的维护一下看看~~~
lingting0814
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昨天对柱子和检测器分别进行了老化,老化温度都是300,今天还降低了三种气体的用量,30/300/30,基线基本是上可以维持在50+-,不过我的脂肪酸甲酯样品进去之后,依然只有溶剂峰(2:30+-)出来。
是不是浓度太低了,或者在进样盘上放的时间长都变质了呢。
PS:分流比20:1,浓度大概稀释了20倍
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guohua
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1 氢气、空气脏。
2 FID需要清洗。
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phillyrin
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1.把火灭了,看看有多少,如果高,就是收集极漏电,拆了fid清洗。
2.如果信号马上降低,则有可能是柱子污染,氢气或空气脏。可以用盲堵堵住fid接柱子的接头,再点火看,如果信号还高就是气体污染了。如果很低,检查柱子,进样垫,衬管,分流平盘等。

以上是一般步骤,结合你说的问题,感觉应该气体脏的可能大一些。你的空气源是不是空气压缩机?放水了没有?捕集阱是不是不行了?
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