主题:【讨论】方法验证之定量限

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sail2003
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很多资料介绍说通过稀释标准溶液至S/N=10来界定定量限,最近做验证才想到一个问题,比如做到S/N=10时标准浓度为2ug/ml,假设样品浓度为0.1g/ml,折算为样品中定量限应为20ppm。那么如果样品浓度为1g/ml,是不是样品中定量限为2ppm了呢?这么说定量限的值受样品浓度影响,样品浓度越高定量限越低。我觉得定量限应是某种特定方法能够定量测定目标物含量的一种灵敏度的表示方式,受方法的限制而不随样品浓度变化的影响。不知道这样理解对不对。请高手赐教!
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senw
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方法定了所检测的物质定量限的浓度也就定了,比如做到S/N=10时标准浓度为2ug/ml,那么定量限即为2ppm。你的折算是没有道理的,属于偷换概念^_^
yzguo
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原文由 sail2003(sail2003) 发表:
很多资料介绍说通过稀释标准溶液至S/N=10来界定定量限,最近做验证才想到一个问题,比如做到S/N=10时标准浓度为2ug/ml,假设样品浓度为0.1g/ml,折算为样品中定量限应为20ppm。那么如果样品浓度为1g/ml,是不是样品中定量限为2ppm了呢?这么说定量限的值受样品浓度影响,样品浓度越高定量限越低。我觉得定量限应是某种特定方法能够定量测定目标物含量的一种灵敏度的表示方式,受方法的限制而不随样品浓度变化的影响。不知道这样理解对不对。请高手赐教!

定量限与样品浓度无关。
liuhao_zx
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阿宝
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定量限和样品浓度无关,只取决于方法
通常是10倍信噪比
小鬼当家
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定量限指检测下限,一般设空白溶液10次测量值的标准偏差为S,3S为方法检出限,10S为检测下限,
sail2003
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嗯,谢谢各位应助,看了大家的解答,更加清楚了定量限的定义。这两天做定量限的时候发现每走一针LOQ溶液S/N都会有较显著的下降趋势,把进样口端柱子剪掉约5公分(剪掉检测器端柱子没什么影响)后同一LOQ溶液的S/N突然提高很多,接着走针的时候S/N又开始明显下降了,很不稳定,是柱效下降了还是其他原因呢?
sail2003
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今天又重新摸索了好几个条件,最后发现柱子的初始温度有点低了,估计是高沸点样品在气化后在较低温的柱子上冷却,吸附比较大的缘故才导致拖尾比较明显, 不过我的目标峰比较宽了,柱效可能不大好了。 明天继续试验,看更换条件后是不是稳定,续传中...
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2011/3/29 21:22:03 Last edit by sail2003
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