干灰化法
干灰化法是指通过升高温度使样品中有机物质全部挥发掉,达到除去有机物质的目的。
干法灰化具有操作简单,并且可以一次处理大批量样品的优点。
但是干法灰化也有其局限性,首先,由于灰化温度比较高,一般都在500摄氏度左右,可能会有部分元素因为蒸发而损失掉(部分由于坩埚或器皿的吸附,还有些样品可以与坩埚和器皿反应生成难以用酸溶解的物质如玻璃或耐熔物质等),从而导致元素的部分损失。如测定酱油中铅采用干法前处理,温度500摄氏度以上,加标回收率只有40%多,因此干灰化法的回收率不是很稳定,再此建议每批样品都做加标回收试验。
其次,实验过程比较长,样品碳化时间需要1个小时左右,灰化时间在4-6小时之间,中途如果灰化效果不好还需要加入助灰化剂。例如测定铅元素时加入过硫酸铵可以防止发生滞留作用,同时增加氧化能力,加速样品灰化彻底。
某些特殊食品干法灰化时注意事项:
含油脂成分较高的食品,如植物油,炭化时非常容易爆沸,同时易燃,因此不建议采用干灰化法。
酒类样品,建议先低温挥干部分液体再炭化,以防液体飞溅。
含糖、蛋白质、淀粉较多的样品炭化时会迅速发泡溢出,可加几滴辛醇再进行炭化,以防止炭粒被包裹,灰化不完全。
含磷较多的谷物及制品,在灰化过程中的磷酸盐会包裹沉淀,可加几滴硝酸或双氧水,加速炭粒氧化,蒸干后再继续灰化。