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主题：【原创】固相萃取小柱淋洗系统怎么选择

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maojia17

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发表于：2011/06/29 22:10:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想请教一下有经验的前辈：平时我们用的成品固相萃取小柱淋洗系统是怎么确定的，我们可以选择别的溶剂淋洗吗？怎么选？

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2011/6/29 23:56:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

固相萃取SPE(Solide Phase Extraction) 是利用吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基质和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱,达到分离或者富集目标化合物的目的。固相萃取实际上采用的是液相色谱的分离原理,分离模式主要包括反相、正相、离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂与液相色谱常用的固定相相同,只是在填料的形状和粒径上有所区别。一般来讲,固相萃取填料的粒
径分布较液相色谱柱中的要宽,而且固相萃取小柱是一次性消耗品。
固相萃取小柱的吸附剂通常装填于聚丙烯柱筒底部,并由上下两层聚丙烯或聚四氟乙烯筛板固定;也有96 孔形式的固相萃取小柱。固相萃取小柱的大小规格、吸附剂的种类及装量都配有多种选择。
固相萃取小柱使用的基本步骤包括以下5 步
111 　预洗
预洗是用强溶剂预先淋洗小柱,以消除小柱上在生产或储存过程中可能代入的污染物,当在洗脱溶剂的洗脱力强于活化溶剂时一般要实施这一步。如果产品包装密封并明确注明已进行预洗就无需这一步。
112 　活化
首先用较强(洗脱能力的) 溶剂润湿吸附剂,而后再以较弱(洗脱能力的) 溶剂润湿小柱,从而保证样品在小柱上有足够的保留。
113 　上样
选择强度相对较弱的溶剂溶解样品。液体样品被加到SPE 小柱上后,不保留或弱保留的组分随溶剂流出,待测组分和其他强保留组分保留在吸附上。
114 　冲洗
用不会把待测组份洗脱出来的溶剂(样品溶剂或稍强溶剂) 淋洗小柱,随后通常采用抽真空或高速离心来排除残余溶剂。
115 　淋洗
用尽量少的较强溶剂将待测组分洗脱出来,而剩余较强的基体组分仍然保留在填料中。对于收集到的淋洗液,可进一步吹干,用适当溶剂定溶,也可用于直接进样。

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2011/6/29 23:58:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。
1、反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如正己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
2、正相固相萃取所用的吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。
3、离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当PH值并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，活化处理后应在吸附剂上面保持大约1mL活化处理用的溶剂。

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