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钾次灵敏线法测肥料中的氧化钾
摘要: 建立了一种用钾次灵敏线404.4nm测肥料中氧化钾的方法。国标对肥料中的氧化钾采用GB/T8574,GB/T17767.3。而用此法来测定肥料中的氧化钾,具有快速、方便、简捷的特点。尤其是加入了消电离剂硝酸铯,更是提高了方法测量的准确性;方法回收率在99.6%~101.5%、精密度为0.02%~0.5%。关键词: 次灵敏线404.4nm 消电离剂 氧化钾 肥料肥料中的氧化钾测量,目前大多数采用的是GB/T8574[1]四苯硼酸钾重量法,GB/T17767.3[2]火焰光度测量法。其中四苯硼酸钾重量法存在着对操作较严格、繁琐、且实验过程中检测结果的重现性不好,对坩埚的清洗有试剂污染等的缺点,而利用钾的次灵敏线404.4nm法来检测肥料中的氧化钾,加入硝酸铯消电离剂[3],可大大提高检测结果的准确性。1 实验部分检测原理: 试样经溶解(或消解处理),稀释后,在乙炔-空气火焰中,于波长404.4nm处测量吸光度;在一定浓度范围内,溶液中钾浓度与吸光度呈正比关系,以工作曲线法求出钾的含量。1.1 主要仪器与试剂 原子吸收分光光度计:AA800型,美国PE公司; 钾标准溶液:1000μg/mL,GBW(E)080125,中国计量科学研究院; 硝酸铯、硫酸钾、氯化钾、硝酸钾:均为分析纯; 实验用水为超纯水;1.2 溶液制备 钾系列标准使用液:将钾标准溶液用超纯水稀释成内含有2 mL 2%硝酸铯的0、50、100、150、200、250 μg/mL钾系列标准使用液。 硝酸铯:称取2 g分析纯硝酸铯,加入100 mL超纯水溶解,摇匀。1.3 实验步骤 (1)肥料样品的制备按GB/T8571[4]标准进行。 (2)样品溶液制备 复混肥:称取2 g左右已粉碎好的样品,加水煮沸10 min,冷却,定容至250.0 mL,干过滤,移取5.0~15.0 mL滤液,加2 mL 2%硝酸铯,定容至100 mL,待测。 有机肥、有机-无机复混肥:称取约2 g左右已制备好的样品,用硝酸、高氯酸消解至无色或淡黄色为止,加入2 mL 2%硝酸铯,加水煮沸,冷却定容至100.0 mL,干过滤,滤液待测。1.4 仪器条件 按GB/T9723[5]要求,将火焰原子吸收分光光度计调试至最佳状态,在波长404.4nm处测定,以水调节零点,将上述制备好的钾系列标准使用液顺次导入仪器测其吸光度A。1.5 样品中氧化钾含量的计算 在与1.4相同的测试条件下,将上述制备好的样品溶液顺次导入仪器测其吸光度,依据其测得的吸光度,查工作曲线得出相应的钾的浓度。再根据下式计算出肥料中氧化钾的含量w。 (1)式中:w——肥料中氧化钾的含量;%;C——测定样液并扣除空白后由工作曲线查得的钾浓度;μg/mL;n——样液稀释倍数;m——样品质量;g;V——定容体积;mL;1.2——由钾换算为氧化钾的系数; 10-4——由μg/g换算为 % 的系数;2 结果与讨论2.1 方法的选择性 用钾次灵敏线404.4 nm法来检测肥料中的氧化钾,具有良好的选择性,共存元素中唯有钠的质量分数达到10%以上时才能产生干扰。但肥料中钠离子的存在较少,故可忽略钠离子的干扰。2.2 电离的干扰 在乙炔-空气火焰中,钾原子易电离成钾离子使得基态的钾原子数量减小,从而使得测定的数据偏低,查各元素的电负性大小[3]可知:铯原子的电负性是最小的,其最易解离成离子。故测试液中加入硝酸铯[3](或氯化铯),在乙炔-空气火焰中铯原子先解离出大量的铯离子,从而抑制了钾原子的电离,提高测定数据的准确性。2.3 方法的适用性 国标法GB/T8574[1]、GB/T17767.3[2]中重量法虽然运用较为广泛,但其存在操作周期长,操作中要注意控制的细节多,受人为操作的误差大,重现性差,试剂污染等的缺点。而用本法来检测肥料中的氧化钾,简单、方便快捷、测定数据准确,可广泛运用于肥料中氧化钾的检测。2.4 线性方程、线性范围与精密度 以钾浓度为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。工作曲线线性方程为y=0.00143×x+0.00494;线性范围为0~250μg/mL;相关系数达0.9989;从表1、表2及表3可看出方法回收率在99.6%~101.5%;精密度小于0.5%。说明了该方法完全能满足分析检测的要求。2.5 准确度试验 用分析纯硫酸钾、氯化钾、硝酸钾试剂作标准样品,验证此法的方法准确性,其检测结果见表1。表1 本法测试标样所得的数据
标样名称 | 序号 | 本法测定值/% | 标样实际值/% | 回收率/% |
硫酸钾 | 1# | 54.1 | 54.0 | 100.2 |
2# | 54.4 | 100.7 |
3# | 54.3 | 100.6 |
氯化钾 | 1# | 63.9 | 63.1 | 101.3 |
2# | 63.5 | 100.6 |
3# | 63.1 | 100.0 |
硝酸钾 | 1# | 46.3 | 46.5 | 99.6 |
2# | 46.7 | 100.4 |
3# | 46.8 | 100.6 |
2.6 方法比对 选取了几个有代表性的复混肥料、有机-无机复混肥料、有机肥料,同时用钾次灵敏线法和国标法GB/T8574[1]及GB/T17767.3[2]进行比对检测,检测结果见表2及表3。表2 次灵敏线法与国标GB/T8574法测定肥料中氧化钾结果比对
样品名称 | 钾次灵敏线法 | GB/T8574法 | 两方法的绝对差值 |
测定值/% | 平行误差/% | 测定结果/% | 平行误差/% |
复混肥料1 | 23.44 | 0.07 | 23.35 | 0.29 | 0.09 |
23.51 | 23.06 | 0.45 |
复混肥料2 | 23.38 | 0.12 | 23.27 | 0.00 | 0.11 |
23.50 | 23.27 | 0.23 |
复混肥料3 | 23.00 | 0.44 | 23.81 | 0.43 | 0.81 |
23.44 | 23.38 | 0.06 |
表3 次灵敏线法与国标GB/T17767.3法测定肥料中氧化钾结果比对
有机-无机复混肥料 | 2.14 | 0.06 | 2.40 | 0.06 | 0.26 |
2.20 | 2.46 | 0.26 |
2.56 | 0.05 | 2.68 | 0.05 | 0.12 |
2.61 | 2.73 | 0.12 |
有机肥料 | 1.67 | 0.02 | 1.75 | 0.03 | 0.08 |
1.69 | 1.78 | 0.09 |
从表1、表2和表3的数据可以看出:钾次灵敏线法测定肥料中的氧化钾数据令人满意,测得标样的数据与其实际的含量相吻合(回收率在99.6~101.5)%;钾次灵敏线法与国标法GB/T8574[1]的误差也在0.06%~0.81%范围内,符合不同实验室间误差的≤0.8%要求。2.7 注意事项 仪器要调试至最佳的状态,超纯水的质量要有保证。4 结语 用钾的次灵敏线404.4nm法来检测肥料中的氧化钾含量,加入消电离剂硝酸铯,与国标四苯硼酸钾重量法相比较,可大大简化操作过程、测定的数据准确可靠、值得分析工作者再工作中推广应用。参考文献
[1] GB/T8574-2010 复合肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法.[2] GB/T 17767.3-2010 有机-无机复混肥料的测定方法 第3部分 总钾含量.[3] 黄一石.仪器分析[M]. 第 l版.北京:化学工业出版社,2002:191-196.[4] GB/T 8571-2008 复混肥料 实验室样品制备.[5] GB/T 9723-2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则.Measuring sub-sensitive lines of potassium in potassium fertilizer
Abstract: This paper establishes a meeting with the potassium sensitivity test line 404.4nm method of potassium fertilizers. GB potassium fertilizer used in the GB/T8574, GB/T17767.3. The method has been applied to determine the fertilizer, potassium hydroxide, is fast, convenient and simple features. Especially deionization agent added cesium nitrate is a method to improve measurement accuracy.Key words: sub-sensitive line 404.4nm; deionization agent; potassium; fertilizer