1.1 样品采集
2010年7月、9月、11月对某城市四个集中式饮用水源地表层水进行瞬时采样。2.5L棕色玻璃瓶采样至溢流,密封4℃保存。共采集样品12个。
1.2 样品处理
样品在一周内进行液液萃取富集。样品前处理参照美国EPA method 8270 D[4]:取1.0L水样加入替代物(包括2-氟联苯、苯酚- d6、硝基苯- d5、2,4,6-三溴苯酚和三联苯- d14),分别使用使用50mL二氯甲烷在中性、碱性和酸性条件下进行萃取,合并萃取液,经无水硫酸钠小柱干燥后浓缩,加入内标(菲-d10),定容至1.0mL。
1.3
气相色谱质谱分析
采用安捷伦
气相色谱质谱仪(Agilent 7890A GC/ 5957C MSD),DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行样品分析。
气相色谱条件:进样口模式脉冲不分流,温度280℃;程序升温,初始温度40℃(保持4min),以8℃/min的速度升至320℃,保持5min;载气为He,柱流量为0.8mL/min。
质谱条件:EI(+),70eV,扫描范围35-450amu。
1.4 数据处理
采用解卷积(DRS)和人工检索相结合,对照NIST2005标准谱图库,对全扫描总
离子色谱图中色谱峰进行定性分析。以正逆匹配大于750作为定性依据。
1.5 质量保证
采用的质量保证措施包括:①水样加入替代物(surrogate compounds)衡量液液萃取的效率,替代物回收率必须满足EPA method 8270 D规定的要求。②全程序空白试验,保证监测过程不受污染;对于全程序空白中检出的物质寻找原因,直至消除或控制在一个稳定的水平。如样品中检出,加以注明。③平行样分析。