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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】求助：液质时出峰时不出峰

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maocui

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发表于：2011/07/21 16:43:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助：
液质联用有时出峰有时不出峰。具体现象：有时候可能上午出峰下午就不出峰了，有时候是前一针还有峰后一针就没了（同一标样），出现这样的问题一个星期了，一直排查不出原因，工程师建议观察质谱参数，质谱参数观察了一遍又一遍没发现问题。有人遇到这种情况吗？仪器型号：waters uplc-prmier xe

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2011/7/21 22:55:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主可以说说你们的排查经过，大家可以得到更多的信息，做一些较小范围的推测。

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❤厶大三

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2011/7/22 9:17:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议重装一遍软件。

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Charles911

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2011/7/23 16:32:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要原因在喷雾针上面，清洗一下喷雾针；然后再清洗一下锥孔，应该就能解决问题

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catty125699

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2011/7/25 12:53:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

之前也遇到过不出峰的情况，工程师上门发现是液相的进样系统有问题
可以查一下看

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cefuroxime

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2011/7/26 10:30:26 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Premier上有直接进样的，你直接在上面进样，看看是否出峰，如果每次都有，就说明是液相问题，反之，是MS问题，如果是MS，先按照3楼的做一下，然后做一次校正，同时需要检查碰撞气压力。
如果直接进样没峰，或不重现，则解决液相问题。

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maocui

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2011/7/27 17:01:11 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cefuroxime(cefuroxime) 发表:
Premier上有直接进样的，你直接在上面进样，看看是否出峰，如果每次都有，就说明是液相问题，反之，是MS问题，如果是MS，先按照3楼的做一下，然后做一次校正，同时需要检查碰撞气压力。
如果直接进样没峰，或不重现，则解决液相问题。

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2011/7/27 17:19:01 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 maocui(maocui) 发表:
原文由 cefuroxime(cefuroxime) 发表:
Premier上有直接进样的，你直接在上面进样，看看是否出峰，如果每次都有，就说明是液相问题，反之，是MS问题，如果是MS，先按照3楼的做一下，然后做一次校正，同时需要检查碰撞气压力。
如果直接进样没峰，或不重现，则解决液相问题。

谢谢哦，我们倒忘了这招了，因为用蠕动泵进样做调谐的时候质谱是正常的我们就判定质谱正常了。因为当时锥孔和毛细管都是刚清洗的就没往这边查原因，一直以为是液相进样针出问题。询问好几个工程师都说应该是质谱方面的原因，就又把锥孔什么的都洗了遍，这两天感觉正常了。怀疑：1.气的问题，中间换了家气体公司，本来平时我们一罐气可以大概用20天左右，这罐气只用了6、7天，样品量并没怎么增加，会不会是气流量不稳的原因呢？又把气换回来了；2.卸锥孔的时候手感和平时不太一样，感觉没上紧，会不会是这个原因呢？

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