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2011/8/1 18:45:36 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 目的

规范电子电气产品(含塑胶样品)中PBB及PBDE的测定方法。

2. 适用范围

本指引规定了电子电气产品中PBB和PBDE的测定方法 - 气相色谱-质谱法。

3. 引用或参考标准

3.1 SN/T 2005.2-2005 电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚的测定第2部分:气相色谱-质谱法

3.2 IEC 62321 Edition 1.0 2008电子电气产品-限用的六种物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴联苯醚）的测定

3.3 EPA3540C:1996 索氏抽提

3.4 EPA8082:1996气相色谱法(GC)测定多氯联苯

3.5 SJ/T 11365-2006 电子信息产品中有毒有害物质的检测方法

4. 原理概述

样品采用甲苯作为提取溶剂经索氏抽提，提取液经过净化处理，用气相色谱-质谱仪进行分析。

5. 干扰

(无)

6. 仪器和设备

6.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)

6.2 索氏提取装置

6.3 粉碎机或类似设备

6.4 过滤头（45目）

6.5 一次性无菌注射器

7. 试剂和材料

7.1 甲苯:分析纯

7.2 甲醇：色谱纯

7.3 二氯甲烷:分析纯

7.4 丙酮：分析纯

7.5正己烷：色谱纯

7.6 PBB标准储备溶液

7.7 PBDE标准储备溶液

7.8 PBB和PBDE标准溶液（1ppm）：分别移取PBB和PBDE标准储备溶液适量体积，置于10ml的容量瓶中，并加甲苯至10ml刻度，配制成1ppm的标准溶液。

8. 分析步骤

8.1 样品制备

将电子电气产品中拆分的样品破碎成小于1mm×1mm的颗粒。

8.2 样品浸提

称取8.1中样品(0.2～0.25)g样品,精确到0.0001g,放入滤纸中,然后将其放至索氏提取装置中,加入1.5倍虹吸管体积的甲苯到平底烧瓶中抽提，每6min一个循环，抽提3.5h以上，待瓶底烧瓶中提取液只有2-3ml时，取下装置，冷却到室温。

8.3 净化定容分取

将提取液转移至装有2ml甲醇的10ml容量瓶中，并用甲苯洗涤平底烧瓶2-3次，洗涤液一并转移到容量瓶中，加甲苯至刻度，混匀。若出现混浊或絮状沉淀，须用45目的过滤头和一次性无菌注射器进行过滤，将滤液转移至1.5ml的样品瓶中。

8.4 气相色谱-质谱条件

8.4.1 色谱柱:DB-XLB石英毛细管柱,15m×0.25mm(i.d) ×0.1µm,或相当者。

8.4.2 色谱柱温度：100℃（1min） 20℃/min 320℃（9min）。

8.4.3进样口温度：280℃。

8.4.4色谱-质谱接口温度：310℃。

8.4.5离子源温度：260℃。

8.4.6载气：氦气，纯度≥99.999%；流速，1.2ml/min。

8.4.7进样量：1µL。

8.4.8进样方式：不分流进样，1.0min后开阀。

8.4.9电离方式：EI。

8.4.10质量能量: 70ev。

8.4.11电子倍增器电压：1.3kV。

8.4.12溶剂延迟：3min。

8.4.13测定方式: 全扫描及选择离子检测.

8.5 气相色谱-质谱确证

标准溶液和样液穿插进样，根据提取离子色谱峰或选择离子色谱峰面积用外标法定量。如果样液与标准溶液的总离子流图中，在相同保留时间有峰出现，则根据表1、表2中定性离子对其确证。

按上述分析条件对混合标准溶液进行分析，所得多溴联苯和多溴联苯醚的总离子流色谱图分别参见附录A和附录B。多溴联苯醚的选择离子色谱图参见附录C。

表1：多溴联苯的分子量、定性离子和定量选择离子

峰号	化学名称	分子式	分子量	定性离子	定量选择离子
1	一溴联苯	C12H9Br	233	234 232 152	234
2	二溴联苯	C12H8Br2	312	312 310 152	312
3	三溴联苯	C12H7Br3	391	392 390 230	390
4	四溴联苯	C12H6Br4	470	470 310 308	310
5	五溴联苯	C12H5Br5	549	550 390 388	390
6	六溴联苯	C12H4Br6	628	628 468 466	468
7	七溴联苯	C12H3Br7	707	705 546 544	705
8	八溴联苯	C12H2Br8	786	785 546 544	785
9	九溴联苯	C12HBr9	864	864 705 703	705
10	十溴联苯	C12Br10	944	944 783 781	783

峰号	化学名称	分子式	分子量	定性离子	定量选择离子
1	一溴联苯醚	C12H9BrO	249	250 248 141	248
2	二溴联苯醚	C12H8Br2O	328	328 326 168	328
3	三溴联苯醚	C12H7Br3O	407	408 406 248	406
4	四溴联苯醚	C12H6Br4O	486	488 486 326	486
5	五溴联苯醚	C12H5Br5O	565	564 406 404	564
6	六溴联苯醚	C12H4Br6O	644	643 484 482	484
7	七溴联苯醚	C12H3Br7O	723	722 562 456	562
8	八溴联苯醚	C12H2Br8O	802	801 642 639	639
9	九溴联苯醚	C12HBr9O	881	881 721 719	721
10	十溴联苯醚	C12Br10O	960	959 799 791	799

8.6 空白试验

除不加试样外,均按上述8.2～8.6测定步骤进行

8.7 结果计算

8.7.1 PBB和PBDE含量计算

（A _i-A_o）*V*f

X= m ，式中

X——样品中PBB和PBDE的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

A_i——样品提取液中PBB和PBDE的浓度，单位为毫克每升（mg/L）

A₀——空白样品的浓度，单位为毫克每升（mg/L）

峰号	化学名称	分子式	分子量	定性离子	定量选择离子
1	一溴联苯醚	C12H9BrO	249	250 248 141	248
2	二溴联苯醚	C12H8Br2O	328	328 326 168	328
3	三溴联苯醚	C12H7Br3O	407	408 406 248	406
4	四溴联苯醚	C12H6Br4O	486	488 486 326	486
5	五溴联苯醚	C12H5Br5O	565	564 406 404	564
6	六溴联苯醚	C12H4Br6O	644	643 484 482	484
7	七溴联苯醚	C12H3Br7O	723	722 562 456	562
8	八溴联苯醚	C12H2Br8O	802	801 642 639	639
9	九溴联苯醚	C12HBr9O	881	881 721 719	721
10	十溴联苯醚	C12Br10O	960	959 799 791	799