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主题：【讨论】费休氏法的溶剂选择

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发表于：2011/08/09 09:45:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
某片剂品种，用费休氏法测水分，其注册质量标准中未注明溶剂，“取本品细粉，照水分测定法（中国药典2010年版二部附录ⅧM第一法A）测定”。
我们用无水甲醇为溶剂，水分结果为0.5%，用无水甲醇：甲酰胺（2：1）为溶剂，水分为5.5%,经查,与其中所用辅料的结晶水有关.

想问一下,这种情况下,我们QC出报告时,应按照0.5%判断结果,还是按5.5%判断?
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2011/8/10 11:28:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水分的质量控制包含被测样品的结晶水吗？
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2011/11/23 21:51:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该先做溶剂的水分滴定，有的叫漂移实验，以扣除溶剂影响，就像其他仪器的归零功能似的，之后做的结果应该是基本一样的。
    不过你说的无水甲醇：甲酰胺（2：1）为溶剂没做过，所以也不好定论。
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2011/11/23 21:54:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，干燥失重法，105度是不失去结晶水的。可做参考.
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tangtang
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2011/11/23 22:24:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的话方法要修订。

按标准检是出0.5%，如果辅料带入的水分影响质量的话，要修订质量标准或将辅料的水分除去。
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2011/12/16 14:12:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这一种情况可能应该在单章中有另外规定吧，Karl-Fischer方法好像对溶剂没有什么特殊要求，不过是甲醇对与反应过程最好一些而已；

否则可能需要升级了；
另：控制的是产品的质量，辅料中是否含有结晶水的话对产品质量是有影响的。
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2011/12/16 16:49:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个干扰太大了吧，就好像在190nm用甲醇做流动相做液相似的
辅料能用无结晶水的吗
能改成105度干燥失重或者40~100度减压干燥吗
当然这和出报告无关了....
药典里面说的是如果没说溶剂就要使无水甲醇，严格按标准出报告是要出0.5的
当然最好是改标准了
该帖子作者被版主 tangtang加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎多来讨论
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tangtang
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2011/12/16 18:58:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
片剂要做水分的比较少见，可能水分是重要指标。
至于这样的情况是否要修订标准，要做稳定性实验。
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小虾米
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2011/12/16 21:49:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
片剂要做水分的确比较少见
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