主题:【第六届原创】用流动注射仪AA3型检测挥发酚与氰化物的一些工作经验

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smilefisher
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6楼,AA3做总氮与国标法有很大区别的,它是采用UV消解的,而不是高压消解。所以不需要什么预处理,唯一的预处理是对水样中的颗粒物,当颗粒物分布不均匀,或有大颗粒时,需要进行打散和匀质化处理。也就是考虑水样代表性。
这仪器做质控样非常准,实样的话需要看水样,比较脏的水样经常出现出峰窗口延迟问题,比较头疼。建议厂家改进计算方法,不要等时取测定点,应该判断峰值
昌信科学仪器公司
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同意11楼的说法!
无论是流动注射还是连续流动分析仪,在分析污水、废水的总磷、总氮指标时,要做到结果准确首先的直接进样(不能样品过滤和静止取上清液),其次在进样时配合样品混匀装置进样(样品混匀装置可以让样品保持均匀性,不至于只吸到上清液,颗粒和杂质也需要被洗进去才行)。正因为在做污水样的时候样品必须直接进样,很多品牌的仪器堵塞管路的缺点就显现出来了。
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2011/10/31 11:58:27 Last edit by sh100564
fbamboo
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你们拿AA3做废水样品吗?前处理怎么搞?如果只做地表水,氰化物模块挺好的,酚相对比较难,增益太大了,只要稍微出现一点影响流动稳定性的因素就很难做好,而且常规检测池的检出限是2ppb,2ppb根本看不到峰的,而地表水标准就是2ppb,很难判定是否超标。你们有用超长比色池吗?效果怎样?
水源守护者
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AA3好像还准的吧,氰化物、酚都能做准的。其他的TP、NH3-N也可以,LAS不行
wenleiwang
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原文由 fbamboo(fbamboo) 发表:
你们拿AA3做废水样品吗?前处理怎么搞?如果只做地表水,氰化物模块挺好的,酚相对比较难,增益太大了,只要稍微出现一点影响流动稳定性的因素就很难做好,而且常规检测池的检出限是2ppb,2ppb根本看不到峰的,而地表水标准就是2ppb,很难判定是否超标。你们有用超长比色池吗?效果怎样?


同感!挥发酚基线漂移,楼主所说的每隔五六个样品加一个基线校准,是什么意思?怎么操作?谢谢!
taotao112233
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其中最不好做的,就是挥发酚。长光程比色计比较坑爹(10W元),想做好必须要清洗干净,好好伺候
另外,总氰做不了,盲样考核时还是要手工操作。
DBS的回收率低,水样加标只有50-80%,这样的方法正确性太低
一个字,坑人,方法实际操作性有待提高。


waterandme
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原文由 taotao112233(taotao112233) 发表:
其中最不好做的,就是挥发酚。长光程比色计比较坑爹(10W元),想做好必须要清洗干净,好好伺候
另外,总氰做不了,盲样考核时还是要手工操作。
DBS的回收率低,水样加标只有50-80%,这样的方法正确性太低
一个字,坑人,方法实际操作性有待提高。



总氰可以做的,我们实验室的氰化物化学模块配有消化器,做环保部标样还是蛮准的
风中奇缘
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1、对于基线不稳定,楼主是做实验前用酸洗。我们是在每次做完样后马上用10%稀盐酸洗10多分钟,再用仪器配的带润滑作用的洗涤剂洗10多分钟,然后再用清水冲洗20多分钟,最后再抽干,如果能够坚持每次都这样关机,基线会明显好很多。
2、对于气泡不均匀,除了楼主说的,还有一种可能就是泵管松了,这样进样/试剂不均匀也有可能造成气泡不均匀。
3、对于不出峰,如果是总氰项目,极有可能是氯胺T失效导致。国产的氯胺T有时买回来的都已经是不行的,好的也只能用小半瓶就基本失效,进品的效果会好很多。
4、挥发酚项目有时还会出现峰值越来越小,这极有可能是滤光片质量变差造成的。
Insp_35db5834
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做挥发酚时,每个样品包括纯水全都有峰,怎么回事?请高手指教!
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