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主题：【求助】峰形很不好，奇怪啦

浏览0 回复16 电梯直达
ncicjxb
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发表于：2011/09/02 18:12:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
我在用7890GC 19091-131 （好像是） HP INNOWAX毛细管柱15m*0.25mm*（有点记不清）分析合成氨工艺气中的甲醇含量，出现峰形严重不好（出峰时间约在1分钟，柱流量约3毫升，柱温80摄氏度，进样口150摄氏度，FID检测器，标气中甲醇50ppm）呈分裂状，像两个分不开的峰，实质上所进的是标准气体，其中只有一个组份：甲醇，想请问哪位高手怎么解决？
推荐答案：triumph_w回复于2011/12/14
拜托大家注意看一下楼主的帖子，人家是用的标准气进的样，这样也就是阀进样了，0.25ml的loop。这是非常标准的体积，不会存在进样量过大的事情。峰分叉这种事情，我有如下建议
（1）首先检查一下你的标准气里的甲醇纯度高不高，是不是有含有较多的有机杂质。

(2)如果有其它的FFAP或者innowax柱子，换上试一试是不是还有这种情况，先排除柱子的问题。如果没有备用柱，截下一小截你现在用的innowax，半米就够了，把这根半米的柱子接到GC上试试还有没有这样的问题。*********我以前遇到过峰分叉的情况，是因为填充柱中间有一节是空的，没有填均匀，所以要你这样做看一看是不是毛细柱也有类似的问题。
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wyj2008a
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2011/9/3 6:05:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱流速有些大了，调至1ml/min看看
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dahua1981
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2011/9/3 14:07:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱流量有点大一般很少有超过2ml的
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symmacros
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2011/9/3 17:04:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问有无分流？进多少体积的气体标样？
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ncicjxb
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2011/9/3 19:06:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问有无分流？进多少体积的气体标样？
有分流，分流比为5，六通阀进样，进样量约2ml。
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ncicjxb
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2011/9/3 19:08:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
柱流量有点大一般很少有超过2ml的
柱流量往下调低至1ml也试过，仍不行。
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ncicjxb
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2011/9/3 19:11:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wyj2008a(wyj2008a) 发表:
柱流速有些大了，调至1ml/min看看
柱流量往下调低至1ml也试过，仍不行。
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wyj2008a
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2011/9/3 22:41:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加大分流比减小进柱子的量。
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/9/3 22:49:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱流量有点大一般很少有超过1ml的
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xmqhp
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2011/9/4 15:08:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主应该是柱子没联接好，或者整个系统的管路也没接好，死体积大。
流速也是大了一些的，但应该不是主要问题。
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qqqid
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2011/9/4 19:43:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了柱流量太大以外，

进样量太大了，FID对甲醇的响应很灵敏，进样几十微升就可以。
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