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气相色谱（GC）

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主题：【求助】环己二胺哪里可以检测？气相手性分析

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happy王子矜

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发表于：2011/09/16 10:56:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助

不出意料，论坛的我要测栏目的搜索是一塌糊涂，根本没法指望，只有动用人肉搜索了。

这是个气相的手性分析啊，有手性分析柱子的检测单位不多，高校也联系了几个，都木有。

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2011/9/16 11:41:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

环己二胺，不好测？

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2011/9/16 11:43:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看到一个1,4-环己二胺质量标准：
质量标准:
外观无色透明液体或白色固液混合物
色度 ≤7APHA
含量 ≥99.0%
水份 ≤0.50%
环己胺 ≤0.20%
对苯二胺 ≤0.10%
顺式/反式 ≤50%
有用么？

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2011/9/16 11:46:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GC法测定（1R，2R）-（-）-1，2-环己二胺中S，S对映异构体

【题　名】GC法测定（1R，2R）-（-）-1，2-环己二胺中S，S对映异构体

【作　者】朱圣亮宋晓光韩斌祝传斌李语如

【机　构】江苏恒瑞医药股份有限公司研究所,江苏连云港222002

【刊　名】《药学进展》 2009年第33卷第4期,174-177页

【关键词】气相色谱（1R，2R）-（-）-1，2-环己二胺 S，S对映异构体柱前衍生化含量测定

【文　摘】目的：建立GC法，测定（1R，2R）-（-）-1，2-环己二胺中S,S对映异构体。方法：用三氟乙酸酐对1，2-环己二胺进行柱前衍生化。色谱柱：CHIRALDEX^TM B-DP二丙酰化B-环糊精手性毛细管柱（30m×0．25mm），检测器：FID，进样口及检测器温度：200℃，柱温：175℃，载气：氮气，流速：3．0mL·min^-1，分流比：50：1，进样量：1．0μL。结果：1，2-环己二胺的R，R与S，S对映异构体衍生物达到基线分离；S，S对映异构体定量限和检测限分别为2．2和0．66mg·L^-1，平均回收率为96．2％，RSD为2．1％（n=6）。结论：本法能较为准确、快速、有效地分离测定（1R，2R）-（-）-1，2-环己二胺中S，S对映异构体。

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