实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042673今日发帖：530 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】TIC 图谱相关困扰，拜求解答

浏览0 回复27 电梯直达
yanziyu1984
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/09/24 21:59:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.最近更换了一次色谱柱，老化后，跑出来的基线很不正常，本来高温区应该是升到一定程度就变平直的，可是总有一个驼峰，多次老化仍在。（没有断开MS端，看到论坛上说最好断开，后悔中。。。）难道真的是离子源给污染了？？？
2.还有，低温区，基线出现一个台阶，高浓度几乎掩盖住了，看不清，低浓度很明显。
具体见附件，希望各位前辈不吝赐教！
仪器型号：agilent6890N/5973(带热脱附）
附件：
求助，拜谢.doc
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/24 22:12:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yanziyu1984
yanziyu1984
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/24 22:18:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，打扰您了，是不是我的离子源真的被污染了?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/24 22:25:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问换了新色谱柱还是使用过的柱子？也不一定是离子源污染。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yanziyu1984
yanziyu1984
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/24 22:27:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问换了新色谱柱还是使用过的柱子？也不一定是离子源污染。

是新的色谱柱
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yanziyu1984
yanziyu1984
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/24 22:29:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问换了新色谱柱还是使用过的柱子？也不一定是离子源污染。

谱图1：本月17号换的新柱子，六次程序升温老化，一般情况下，老化成功后，应该是高温区升到一定程度就变成平直了，可是这次怎么老化都不行？？？
老化方法：40（2min）,5/min 至80（保留60min），5/min至150（保留60min），5/min至230（保留60民），5/min至290（保留120min）；

谱图2：前面1分钟后基线突然上升，到六分钟的时候又突然降下来了，出现一个台阶，这是好久的问题了，高浓度样品容易遮盖住，低浓度就很明显的阶梯。
方法：40摄氏度2min，12摄氏度每分钟至280度保持12分钟。热脱附。（好像是一次更换了transfer line后就一直有了）
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/24 22:29:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种基线在高温段开始翘一下，可能在老化一下就会慢慢好的，变平。注意不要有漏气，特别连接热脱附时候。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/24 22:31:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱子老化应该断开MS，请问是什么固定相的柱子？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yanziyu1984
yanziyu1984
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/24 22:32:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这种基线在高温段开始翘一下，可能在老化一下就会慢慢好的，变平。注意不要有漏气，特别连接热脱附时候。


可是我都已经老化了六次了，是不是方法不对？
漏气会有什么样的表现啊？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yanziyu1984
yanziyu1984
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/24 22:35:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
新柱子老化应该断开MS，请问是什么固定相的柱子？


没有断开，正后悔呢，看到大家的讨论。。。
型号RTX-5
(crossbond 5% diphenyl/95 dimethyl polysiloxane)
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/24 22:41:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yanziyu1984(yanziyu1984) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这种基线在高温段开始翘一下，可能在老化一下就会慢慢好的，变平。注意不要有漏气，特别连接热脱附时候。


可是我都已经老化了六次了，是不是方法不对？
漏气会有什么样的表现啊？


老化的升温程序无问题，在老化几次看看。看看基线里28和32的丰度高不高。主要离子是207，应该是柱流失。再老化看看。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： TIC 图谱相关困扰，拜求解答
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁