主题:【求助】TIC 图谱相关困扰,拜求解答

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symmacros
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原文由 yanziyu1984(yanziyu1984) 发表:
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新柱子老化应该断开MS,请问是什么固定相的柱子?


没有断开,正后悔呢,看到大家的讨论。。。
型号RTX-5
(crossbond 5% diphenyl/95 dimethyl polysiloxane)


老化柱子的温度无问题。
yanziyu1984
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这种基线在高温段开始翘一下,可能在老化一下就会慢慢好的,变平。注意不要有漏气,特别连接热脱附时候。


可是我都已经老化了六次了,是不是方法不对?
漏气会有什么样的表现啊?


老化的升温程序无问题,在老化几次看看。看看基线里28和32的丰度高不高。主要离子是207,应该是柱流失。再老化看看。


好像看不到28和32的峰;那就是说应该不是离子源的问题了?那有没有可能是这些东西跑到离子源那边去了?谢谢您不厌其烦的回答!
symmacros
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2. 可能和使用热脱附有关,检查热脱附的传输线有无漏气或污染,连接是否正常。
yanziyu1984
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这种基线在高温段开始翘一下,可能在老化一下就会慢慢好的,变平。注意不要有漏气,特别连接热脱附时候。


可是我都已经老化了六次了,是不是方法不对?
漏气会有什么样的表现啊?


老化的升温程序无问题,在老化几次看看。看看基线里28和32的丰度高不高。主要离子是207,应该是柱流失。再老化看看。


没看到28,32的峰;那是不是可以排除老化把离子源污染了?
yanziyu1984
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2. 可能和使用热脱附有关,检查热脱附的传输线有无漏气或污染,连接是否正常。


传输线有一年半没换了,难道要换了,我们样品很多的,每天十几个样品,但不是很脏。
看来要考虑换一下。谢谢您,我在老化一下柱子,再看看!
symmacros
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估计离子源污染的问题不大,即是有,也很小,还算幸运。
unknown8888
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2. 可能和使用热脱附有关,检查热脱附的传输线有无漏气或污染,连接是否正常。


传输线有一年半没换了,难道要换了,我们样品很多的,每天十几个样品,但不是很脏。
看来要考虑换一下。谢谢您,我在老化一下柱子,再看看!

换根柱子走样试下,如果没问题,那就可以确定是柱子的问题。前段时间我遇到和你差不多的问题,老化了好几次,还是有很高的柱流失,和你第二张图很像,换了另外一根新柱子,再老化完,就没有这种柱流失峰了。应该还是柱子的问题。建议:换根柱子,排除仪器方面的问题!
symmacros
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2. 可能和使用热脱附有关,检查热脱附的传输线有无漏气或污染,连接是否正常。


传输线有一年半没换了,难道要换了,我们样品很多的,每天十几个样品,但不是很脏。
看来要考虑换一下。谢谢您,我在老化一下柱子,再看看!

换根柱子走样试下,如果没问题,那就可以确定是柱子的问题。前段时间我遇到和你差不多的问题,老化了好几次,还是有很高的柱流失,和你第二张图很像,换了另外一根新柱子,再老化完,就没有这种柱流失峰了。应该还是柱子的问题。建议:换根柱子,排除仪器方面的问题!


柱子的问题也是考虑的一个方面。不知道楼主的柱子是不是MS专用?
七宝
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不用老化了吧?你的色谱柱应该没有多大问题。你看看是不是色谱柱伸入离子源太长了?
yanziyu1984
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2. 可能和使用热脱附有关,检查热脱附的传输线有无漏气或污染,连接是否正常。


传输线有一年半没换了,难道要换了,我们样品很多的,每天十几个样品,但不是很脏。
看来要考虑换一下。谢谢您,我在老化一下柱子,再看看!

换根柱子走样试下,如果没问题,那就可以确定是柱子的问题。前段时间我遇到和你差不多的问题,老化了好几次,还是有很高的柱流失,和你第二张图很像,换了另外一根新柱子,再老化完,就没有这种柱流失峰了。应该还是柱子的问题。建议:换根柱子,排除仪器方面的问题!


谢谢您的建议,可能不是柱子问题,因为这个问题很久了,这次换柱子之前就有,阶梯都一样的。
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