主题:【讨论】内标并非万能,慎用内标

浏览0 回复21 电梯直达
阶前尘
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
内标的优点自不必说,但是这是不是就是说加了内标以后分析结果就有保证呢。在我看来,未必!

内标的选择,有几个基本要素:质量数接近,浓度接近,待测液不含或含量可以忽略不计,等等。
但是即便具备这些条件,结果也不是完全可以保证的,还要考虑内标物理化学性质,以及本身的干扰问题,等等。
前段时间,我就碰到了一个问题。在分析一批食品样的时候,我加了内标,看了内标的长期稳定性后,觉得应该没问题,然后待测元素的线性还不错。但是有些样品的含量超标了,慎重起见,我把内标去掉了,发现待测元素浓度降了很多。
这下搞得我举棋不定,为了取舍,我再次做了一次,这次我做了加标和质控,发现了同样的问题。只是这次我很肯定,不加内标的结果是可靠的,因为有质控和加标回收的数据。

然后我找了一下原因,第一,我用了虚拟内标,轻重质量都囊括了进来,加大了误差。第二,检查了一下内标管,觉得内标管有点变形。
第三,我的食品样里可能还有某些内标。当然,这些原因只是我能想到的。

我想说的是,一个问题能简单处理就尽量简单处理,引入的变量越多,造成误差的原因就越多,有时反而画蛇添足。

还是纪学海老师那句话具体问题具体分析!

战友们,接着讨论。很想听听大家的意见。然后我再找些资料,争取在内标的问题上搞一次原创!
该帖子作者被版主 新窦15积分, 2经验,加分理由:分享
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
nps
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
测定对象所限,我这只用标准加入法,还没用过内标法,坐等楼主的原创发表
timstoicpms
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
(1) 你提到“具体问题具体分析”,不妨讲一下:测试元素、内标元素分别是啥?
(2) 慎重起见,我把内标去掉了,发现待测元素浓度降了很多……检查了一下内标管,觉得内标管有点变形。

内标管变形,单位时间内吸入的体积可能会有差别。例如,轮到你的待测样品时 吸入的内标液体积减少,那么【待测元素cps 除以 内标元素cps】这个比值就会变大,进而导致“计算出来的浓度”变大。

该帖子作者被版主 jieqian12116积分, 2经验,加分理由:讨论
阶前尘
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
(1) 你提到“具体问题具体分析”,不妨讲一下:测试元素、内标元素分别是啥?
(2) 慎重起见,我把内标去掉了,发现待测元素浓度降了很多……检查了一下内标管,觉得内标管有点变形。

内标管变形,单位时间内吸入的体积可能会有差别。例如,轮到你的待测样品时 吸入的内标液体积减少,那么【待测元素cps 除以 内标元素cps】这个比值就会变大,进而导致“计算出来的浓度”变大。



太好了,我会按照这个思路来试试原创
yzguo
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
你的不是内标方法的问题,而是一个非正常情况。
该帖子作者被版主 jieqian12112积分, 2经验,加分理由:讨论
阶前尘
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
你的不是内标方法的问题,而是一个非正常情况。


愿闻其详,感激万分!
阶前尘
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
你的不是内标方法的问题,而是一个非正常情况。


不知道你想说的是不是本次分析并不是内标的原因,而是其他因素导致的。

我的意思是用上内标考虑的因素就多了,因素多了就容易出问题,任何一个环节出问题,分析结果都是不能保证的。既然不加内标可以得到很好的结果,干嘛要加内标啊!
我看有的实验室兄弟不管什么样品非要加内标不可的。
Fe
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
貌似内标的加入量得选择不是以浓度接近来选的吧,是根据待测元素和内标物质的响应信号达到一定比例来确定的吧,
该帖子作者被版主 albert8009222积分, 2经验,加分理由:补充讨论
abcdefghijkl123
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
abcdefghijkl123
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
a_lei82
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴