实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8110312今日发帖：15 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】电子产品测试含溴阻燃剂样品前处理大家都用什么溶剂？

浏览0 回复9 电梯直达
susan-33
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/10/10 15:32:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品是尼龙和PBT之类的，用XRF测试含有Br元素20Kppm

粉碎之后，取1g样品，用丙酮和正己烷（2:8）40ml超声萃取了40min的样子，然后再过滤定溶。方法是参考的一个论文

做GCMS之后，好像没有测试到什么。柱流失很大，杂峰很多，用了PBB的标准样品对比。没有检查到PBB，就连其他的也很难匹配到是什么。
我在想，是没有测试到PBB/PBDE，还是我没有萃取出来？！

我想问问：1.大家做电子产品样品时，都怎么前处理？谢谢！
                    2.如果样品中含有Br元素，但是GCMS没有检查到PBB/PBDE，会测试到其他含溴的阻燃剂吗?有没有分析出来大概是什么？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
zhdy1111
zhdy1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/10/10 15:51:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般用甲苯比较多，甲苯超声，甲苯索氏萃取、微波消解都可以。
用XRF测试含有Br元素20Kppm，但不一定含有PBB、PBDE，以前我们也测过很多这样的样品。
论坛内可以找到很多测试多溴的标准方法，楼主可以参考参考。
请参考：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080718/1361812/
该帖子作者被版主 wy19871124加 2积分， 2经验，加分理由：感谢提供资料
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/10/10 16:10:42 Last edit by zhdy1111
七宝
vargas1983
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/10/10 16:16:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考IEC62321:2008，用甲苯索氏萃取2小时。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
疯子
3866625
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/10/10 18:14:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含溴阻燃剂太多了，GC-MS能测到含溴的就有PBB,PBDE，四溴双酚等等

一般XRF扫下，溴多才做PBB,PBDE检测，其余不用，这个你自己换算一下

至于含溴高没有PBB,PBDE也正常，毕竟还有其他的溴化物
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
蓝是那么的天
matt_zheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/10/10 23:25:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测PBB,PBDE一般都按IEC62321:2008附录A的方法来做，用甲苯索十萃取。不过由于IEC62321:2008附录A是基于ABS,PC+ABS和HIPS材料基础上做的，因此对于其他材质的萃取效率要自己判断。另外，由于甲苯是很多有机物的普遍溶剂，因此某些材质样品中的基材干扰相当大，需要净化。最后，XRF扫描溴的结果只是参考，没什么太大实际意义。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
深蓝
mitsumi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/10/10 23:36:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用什么粉碎？粉碎后过不过标准筛？

超声40min是不是时间有点短
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
susan-33
susan-33
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/10/11 10:20:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhdy1111(zhdy1111) 发表:
一般用甲苯比较多，甲苯超声，甲苯索氏萃取、微波消解都可以。
用XRF测试含有Br元素20Kppm，但不一定含有PBB、PBDE，以前我们也测过很多这样的样品。
论坛内可以找到很多测试多溴的标准方法，楼主可以参考参考。
请参考：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080718/1361812/


我想问问，测试GCMS之后，既然不是PBB/PBDE，你们有没有看到有明显其他峰，能够大概的归类为那类含溴物质？谢谢！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
descender
descender
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/10/11 10:33:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有人还用n-Hexane做稀释剂的
还写成了SOP，不知道用起来有没有问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhdy1111
zhdy1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/10/11 11:16:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 susan-33(susan-33) 发表:
原文由 zhdy1111(zhdy1111) 发表:
一般用甲苯比较多，甲苯超声，甲苯索氏萃取、微波消解都可以。
用XRF测试含有Br元素20Kppm，但不一定含有PBB、PBDE，以前我们也测过很多这样的样品。
论坛内可以找到很多测试多溴的标准方法，楼主可以参考参考。
请参考：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080718/1361812/


我想问问，测试GCMS之后，既然不是PBB/PBDE，你们有没有看到有明显其他峰，能够大概的归类为那类含溴物质？谢谢！


有其他的峰，而且他们也含有溴，因为质谱峰是很有规律的间隔79mass或81mass，具体是哪类物质还不太清楚。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
airytang
airytang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/11/23 8:45:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主拿到的样品多少克？规定测试什么成分？有没有给出含量范围？
能否告诉我那里可以找到这个能验项目的详细资料？
多谢啦
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 电子产品测试含溴阻燃剂样品前处理大家都用什么溶剂？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁