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主题：【求助】电子产品测试含溴阻燃剂样品前处理大家都用什么溶剂？

浏览0 回复9 电梯直达
susan-33
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发表于：2011/10/10 15:32:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品是尼龙和PBT之类的，用XRF测试含有Br元素20Kppm

粉碎之后，取1g样品，用丙酮和正己烷（2:8）40ml超声萃取了40min的样子，然后再过滤定溶。方法是参考的一个论文

做GCMS之后，好像没有测试到什么。柱流失很大，杂峰很多，用了PBB的标准样品对比。没有检查到PBB，就连其他的也很难匹配到是什么。
我在想，是没有测试到PBB/PBDE，还是我没有萃取出来？！

我想问问：1.大家做电子产品样品时，都怎么前处理？谢谢！
                    2.如果样品中含有Br元素，但是GCMS没有检查到PBB/PBDE，会测试到其他含溴的阻燃剂吗?有没有分析出来大概是什么？
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zhdy1111
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2011/10/10 15:51:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般用甲苯比较多，甲苯超声，甲苯索氏萃取、微波消解都可以。
用XRF测试含有Br元素20Kppm，但不一定含有PBB、PBDE，以前我们也测过很多这样的样品。
论坛内可以找到很多测试多溴的标准方法，楼主可以参考参考。
请参考：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080718/1361812/
该帖子作者被版主 wy19871124加 2积分， 2经验，加分理由：感谢提供资料
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2011/10/10 16:10:42 Last edit by zhdy1111
七宝
vargas1983
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2011/10/10 16:16:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考IEC62321:2008，用甲苯索氏萃取2小时。
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疯子
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2011/10/10 18:14:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含溴阻燃剂太多了，GC-MS能测到含溴的就有PBB,PBDE，四溴双酚等等

一般XRF扫下，溴多才做PBB,PBDE检测，其余不用，这个你自己换算一下

至于含溴高没有PBB,PBDE也正常，毕竟还有其他的溴化物
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2011/10/10 23:25:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测PBB,PBDE一般都按IEC62321:2008附录A的方法来做，用甲苯索十萃取。不过由于IEC62321:2008附录A是基于ABS,PC+ABS和HIPS材料基础上做的，因此对于其他材质的萃取效率要自己判断。另外，由于甲苯是很多有机物的普遍溶剂，因此某些材质样品中的基材干扰相当大，需要净化。最后，XRF扫描溴的结果只是参考，没什么太大实际意义。
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深蓝
mitsumi
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2011/10/10 23:36:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用什么粉碎？粉碎后过不过标准筛？

超声40min是不是时间有点短
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susan-33
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2011/10/11 10:20:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhdy1111(zhdy1111) 发表:
一般用甲苯比较多，甲苯超声，甲苯索氏萃取、微波消解都可以。
用XRF测试含有Br元素20Kppm，但不一定含有PBB、PBDE，以前我们也测过很多这样的样品。
论坛内可以找到很多测试多溴的标准方法，楼主可以参考参考。
请参考：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080718/1361812/


我想问问，测试GCMS之后，既然不是PBB/PBDE，你们有没有看到有明显其他峰，能够大概的归类为那类含溴物质？谢谢！
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descender
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2011/10/11 10:33:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有人还用n-Hexane做稀释剂的
还写成了SOP，不知道用起来有没有问题
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zhdy1111
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2011/10/11 11:16:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 susan-33(susan-33) 发表:
原文由 zhdy1111(zhdy1111) 发表:
一般用甲苯比较多，甲苯超声，甲苯索氏萃取、微波消解都可以。
用XRF测试含有Br元素20Kppm，但不一定含有PBB、PBDE，以前我们也测过很多这样的样品。
论坛内可以找到很多测试多溴的标准方法，楼主可以参考参考。
请参考：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080718/1361812/


我想问问，测试GCMS之后，既然不是PBB/PBDE，你们有没有看到有明显其他峰，能够大概的归类为那类含溴物质？谢谢！


有其他的峰，而且他们也含有溴，因为质谱峰是很有规律的间隔79mass或81mass，具体是哪类物质还不太清楚。
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airytang
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2011/11/23 8:45:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主拿到的样品多少克？规定测试什么成分？有没有给出含量范围？
能否告诉我那里可以找到这个能验项目的详细资料？
多谢啦
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