主题：【求助】求高手指点GC-MS做（多溴联苯和多溴联苯醚）数据准确性

原文由 curse5416(curse5416) 发表:

原文由 matt_zheng(matt_zheng) 发表:
1.为什么要索式萃取12个小时呢？请问楼主的溶剂是什么？IEC62321:2008附录A上是甲苯索式4个小时，楼主的结果偏低可能和溶剂有关。
2.萃取过程中楼主有没有观察回流是否正常，有没有出现溶剂暴沸冲烧瓶冲入索式管中或者是没有正常回流。
3.楼主可以检查下标液是否有问题。
4.如果楼主测试PBDE的仪器之前是用来测试邻苯的，检测器电压必然偏高且一般不会再降低了，对PBDE的测试时有一定的影响的，另外，我们一般10mg/l的PBDE10的分高会调到100W响应左右，太低的话低浓度峰就看不到了。
5.楼主衬管有没有硅烷化，测试前有没有先使衬管饱和？
6.楼主仪器的调谐方式是否选用高质量调谐？
最后，其实对于从某些材质中萃取目标物超声波萃取效率真的就未必比索式萃取低，关键还是看材质！！！

说到标液的话是很奇怪，上个月买得粉标和去年买得差蛮远的，响应值差好几倍，可能没溶解完全（一会我从新去配份标液），所以我还是一直用的是去年的标液，可能影响会有，但是不至于1400ppm的我只能做出400ppm左右，还是算上回收率85%之后的数值这个应该就跟您说的类似：超声波没萃取完全，索式萃取的完全！才导致我用超声波做出来的小很多，；
      很尴尬的一件事就是没做过索式萃取，由于前处理室完全没地方架索，我一直用加热板处理样品，12小时，加热板也有回流的作用，这个方法从好几年前实验室传下来的，额！跟传秘籍似得。。。。。。您的意思就是我必须要架索式做下样品，不然就真的很难确定是不是萃取的问题！溶剂是用分析级的甲苯；
      我一直用地老仪器，也没办法换，其实仪器问题我能确定不是影响的主要因素，高质量调谐我回头去试下！衬管都OK得！看来偶水平不够，一直想要您所说的100w响应值！！羡慕。。。。

原文由 zhdy1111(zhdy1111) 发表:
旧标液比新标液响应值高多少？PBB、PBDE是非常稳定的高沸点化合物，他们一般用甲苯配成标液，由于甲苯的沸点低（110度），时间长了甲苯慢慢挥发了，就造成旧标液的浓度增大。建议你用新标液做，新标液做出来PBB、PBDE的含量肯定要高。

原文由 curse5416(curse5416) 发表:

原文由 lxx5052(lxx5052) 发表:
索式萃取的效果本来就比超声的要好的，可能就差在这里，但也不一定的，查查原因吧，请问楼主是测试的什么样品，我是想找些含多溴的样品来测试下的，就是找不见

基本上是阻燃塑料粒子或者是电器上的阻燃成品塑料出得问题，你需要得话我可以寄一些含多溴的样品给你作测试。