主题:【求助】程升怪图,求解

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阳光的味道
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原文由 yu_wl(yu_wl) 发表:
是不是换载气了 。怀疑是载气不纯造成的!

没有,载气还是以前的,现在只有4Mpa左右,应该问题不大吧。就是换过喷嘴和热电阻以及衬管,没老化时基线上漂有350mv,老化很久以后,基线程升就上漂25mv左右。做低浓度标液影响还是很大的,高浓度就还好
阳光的味道
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
从你所反应情况和现象来看,FID检测器在点火恒温时基线还算稳定,而在做程序升温过程中基线就漂移很厉害,说明检测器的信号是与温度的变化有关。恒温时基线稳定也说明仪器的电路系统都是正常的,问题的节点应该还是在气路方面。
楼上几位说的也不错,我将大家的意见汇总起来,原因可能为:
1、色谱柱;柱的流失会随温度的变化而变化,恒定时它可能是个常量对基线影响不大。2、气路系统的污染;气路中的污染,其变化量也是随着温度变化而变化,恒温时也是个常量对基线也是影响较小。3、载气阀失灵;GC112A载气阀是稳流阀,在程序升温温度变化时,通过阀的功能在气路起到自动反馈调整作用,而在恒温时则观察不出来(但稳流阀的故障率很低)。
按照我的解决方法,对于前二点我可以针对性的进行处理,第三点则有一点难度,需要在前二点确定正常后才会注意。对于前二点,活化和清洗是解决的方法,有可能用其他色谱柱来甄别下问题的根源,这样会很快的把问题找出来。
问题的迟迟解决不了,对于你的压力一定很大,我建议你最好请专业技术人员(最好是仪器生产厂家)帮助解决为好。
以上观点仅供你参考。

这就是上次更换铂电阻,喷嘴,衬管后遗留下来的问题,一直没解决
xiao-jin
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原文由 阳光的味道(sky324) 发表:
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
从你所反应情况和现象来看,FID检测器在点火恒温时基线还算稳定,而在做程序升温过程中基线就漂移很厉害,说明检测器的信号是与温度的变化有关。恒温时基线稳定也说明仪器的电路系统都是正常的,问题的节点应该还是在气路方面。
楼上几位说的也不错,我将大家的意见汇总起来,原因可能为:
1、色谱柱;柱的流失会随温度的变化而变化,恒定时它可能是个常量对基线影响不大。2、气路系统的污染;气路中的污染,其变化量也是随着温度变化而变化,恒温时也是个常量对基线也是影响较小。3、载气阀失灵;GC112A载气阀是稳流阀,在程序升温温度变化时,通过阀的功能在气路起到自动反馈调整作用,而在恒温时则观察不出来(但稳流阀的故障率很低)。
按照我的解决方法,对于前二点我可以针对性的进行处理,第三点则有一点难度,需要在前二点确定正常后才会注意。对于前二点,活化和清洗是解决的方法,有可能用其他色谱柱来甄别下问题的根源,这样会很快的把问题找出来。
问题的迟迟解决不了,对于你的压力一定很大,我建议你最好请专业技术人员(最好是仪器生产厂家)帮助解决为好。
以上观点仅供你参考。

这就是上次更换铂电阻,喷嘴,衬管后遗留下来的问题,一直没解决


我个人认为可能是的。
zhls
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你的程序升温速率是不是太快或者太慢了。或者是你的检测器有水蒸气凝结。
阳光的味道
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原文由 zhls(zhls) 发表:
你的程序升温速率是不是太快或者太慢了。或者是你的检测器有水蒸气凝结。


速率不快不慢吧 5℃/min  水蒸气凝结,有白色的“烟囱"应该可以防止水蒸气凝结吧。
请问一下:水蒸气凝结是什么原因引起的呢?
chen0365
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依你所描述,衬管是否干净?这里能得到保证么?其次,高浓度样品基线良好不代表就是好,或许你的检测条件不理想。
chen0365
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依你所描述,衬管是否干净?这里能得到保证么?其次,高浓度样品基线良好不代表就是好,或许你的检测条件不理想。
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依你所描述,衬管是否干净?这里能得到保证么?其次,高浓度样品基线良好不代表就是好,或许你的检测条件不理想。
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依你所描述,衬管是否干净?这里能得到保证么?其次,高浓度样品基线良好不代表就是好,或许你的检测条件不理想。
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原文由 chen0365(chen0365) 发表:
依你所描述,衬管是否干净?这里能得到保证么?其次,高浓度样品基线良好不代表就是好,或许你的检测条件不理想。


衬管是换新的,肯定是干净的。不是高浓度基线好,而是低浓度高浓度基线都有上漂。只不过是低浓度时基线对峰面积的影响很大,高浓度时基线对峰面积的影响很小。方法是按国标的,你认为不准确么?请问那你有什么更好的方法?
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