主题:【求助】荧光测砷重现性不好怎么回事?

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wangjunyu
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xuepo1678
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
不知道 你现在把空白值降下去情况怎么样了

重新买试剂了,之前的试剂退了。现在供应商还没有把新试剂送来,所以还没有做。
happy爱米粒
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原文由 xuepo1678(xuepo1678) 发表:
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表
不知道 你现在把空白值降下去情况怎么样了

重新买试剂了,之前的试剂退了。现在供应商还没有把新试剂送来,所以还没有做。

新盐酸回来后,重测了下。以前载流荧光值500左右,现在200多,降了一半。但是重现性的问题还是没有解决。波动还是挺厉害的。低浓度就这样,但是高浓度没事,高浓度连续测六次,RSD<2%。还可以。
xuepo1678
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原文由 xgy2005(xgy2005) 发表:
应该测试一下仪器检测限呢

检测限=3*空白标准偏差/斜率
在0.3ppb左右
xuepo1678
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发现这个问题后,问过工程师,他说载流荧光值太大掩盖了样品荧光值。要把载流荧光值降下来。说要降到一百以内。但是载流降到100以内太难了,做不到。还有没有更好的方法?
xuepo1678
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现在又有一个问题,前处理回收率现在一般稳定在92%左右,消化后空白加标回收在95%左右,算是比较稳定,感觉还可以。但是和别的地方做比对,结果偏低。有点郁闷,不知道那有问题。
wenchao7706
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建议你所有的器皿都用5%的硝酸溶液浸泡24小时以上,盐酸用工艺超纯的,载流空白会小一点,调整灯电流到合适的大小,以提高灵敏度,1个ppb的荧光值要到100多。
wpl369
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原文由 xuepo1678(xuepo1678) 发表:
原文由 xgy2005(xgy2005) 发表:
应该测试一下仪器检测限呢

检测限=3*空白标准偏差/斜率
在0.3ppb左右
检出限就0.3ppb,有那样的波动也就可以理解了
sasha
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