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主题：【求助】顶空法测水中CCL4考核样遇到的难题！急！

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yanglinancy
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2011/11/1 19:50:14 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cajsalcy(cajsalcy) 发表:
可能你的标液配制过程中存在挥发损失，导致样品测定值偏高，以前做内部质控样的回收率总是只有50%左右甚至更低，经仔细观察配置质控样人员的操作发现了问题，呵呵，还引发了些争论，找了不同的人来配置内控样，回收率各有不同，最好的近90%，纯属配置过程中不注意标样的挥发导致。

我有做加标回收，在空白中加标，回收率在98%
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yanglinancy
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2011/11/1 19:52:10 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样器的设置有没有问题呢？瓶温，定量环，传输线温度设置我不明白，都是工程师当时设的
有同行用安捷伦7694E的吗？
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sunmingaa
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2011/11/1 23:29:48 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好  应该不是仪器的问题，主要还是在标液配置过程中，国产的标液也有不同，比如说北京产的来校准上海产的就可能有很大差别。最好用一个系统的标液。你的标准储备液浓度太低，当然不好配制了。挥发性有机物大部分用微量注射器进行稀释。如果用容量瓶，必须要做到迅速。
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yanglinancy
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2011/11/2 14:39:44 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunmingaa(sunmingaa) 发表:
你好  应该不是仪器的问题，主要还是在标液配置过程中，国产的标液也有不同，比如说北京产的来校准上海产的就可能有很大差别。最好用一个系统的标液。你的标准储备液浓度太低，当然不好配制了。挥发性有机物大部分用微量注射器进行稀释。如果用容量瓶，必须要做到迅速。

我用的是一个系列的标物，都是国家标准物质，中国计量院的。储备液都是现用现配的
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hehewang
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2011/11/2 16:21:07 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
猜测可能是储备液配制问题。中国药典10版新修订，对于难溶于水的化合物，需要先用DMSO或DMF溶解后，再行稀释。否则，精密度会很差。
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奈不何了
cajsalcy
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2011/11/3 9:20:41 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yanglinancy(yanglinancy) 发表:
原文由 cajsalcy(cajsalcy) 发表:
可能你的标液配制过程中存在挥发损失，导致样品测定值偏高，以前做内部质控样的回收率总是只有50%左右甚至更低，经仔细观察配置质控样人员的操作发现了问题，呵呵，还引发了些争论，找了不同的人来配置内控样，回收率各有不同，最好的近90%，纯属配置过程中不注意标样的挥发导致。

我有做加标回收，在空白中加标，回收率在98%

这是正常的，因为都是你一个人做的，用的手法也相同。如果在配制过程中有挥发损失，那损失比也是差不多的，你可以试试用微量注射器配制标准系列试试，一定要记得把针头贴紧容量瓶（预先放入足够多的纯水）内壁再推出标样，甚至可以稍微浸入液面下推样。用刻度吸管时也要用上面的方法，以防挥发损失。
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