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主题：【原创】【极限体验】Ultimate XB-C18柱考察某样紫外下稳定性（11月）

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发表于：2011/11/02 14:01:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被samanthalas设置为精华；
【发贴背景】
西红花苷类化合物在自然界广泛存在，用于药品、食品、化妆品、饲料等行业。此类化合物的结构特征，决定了其结构不稳定的特点。如下图所示，左边结构（C13、C14为E式构型）在光照、加热等条件下，容易转化成右边结构（C13、C14为Z式构型），R一般为葡萄或双葡萄糖。


【仪器试剂】
水：重蒸水
甲醇：色谱纯，天津大茂       
HPLC：SHIMADZU LC-10AT配SHIMADZU SPD-10A

【色谱条件】 
色谱柱：Ultimate XB-C18柱（5μm, 4.6x250mm）
流动相：甲醇/水（V：V）梯度洗脱
0min---------------40%
5min---------------50%
10min-------------60%
12min-------------70%
14min-------------80%
16min-------------90%
18min------------100%
流速：1.0ml/min
柱温：柱温箱30度
检测波长：440nm
进样量：5μl

【实验内容】
考察某西红花苷类样品在紫外下的稳定性。取少量样品用水溶解，置于紫外灯下，在不同时间点对其进行液相分析。












【小结与讨论】
1. 在之前的工作中，不管是TLC还是HPLC，这类化合物都能观察到很明显的变化。比如TLC，明显能观察到一个点变成两个以上的点；比如HPLC，明显能观察到一个峰变成两个以上的峰。但是今天，我想观察到它变化的时候，我把它放到紫外下的时候，我却没有看到它发生变化，我很疑惑。

2. 考虑到是不是因为溶解的溶剂是水，而此类化合物在水中是很稳定的，应该同时考察一下在甲醇中的稳定性。曾经有师姐做某类成分的时候，只要样品接触水，化合物就容易变化，估计我这类化合物跟师姐分的那一类，有异曲同工之妙，有待进一步确认。

3. Ultimate XB C18，不用多说，好！！

4. 今天跟小S提到下一篇体验中可能要用到盐酸，问这款柱子的耐受性怎么样。小S说，你尽管用吧，我就当是破坏性实验，坏了我再给你寄一根。我心里想：你不心疼我还心疼呢。所以，下一篇体验，我会把样品多处理一步，破坏性实验，等以后再说吧
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kaikaifeng
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2011/11/2 14:02:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
占楼备用。

最近原创大赛曝出丑闻：各种从期刊上面抄袭的文章得了不少奖
打假也是打得风风火火，表面繁荣，里头腐烂不堪

加上原始评分不公布，大赛组织方有根据个人喜好随意修改原创大赛结果的嫌疑
所以，谢谢部分人的好意，本人的贴子不管水平如何，为避免被潜规则，均不参与原创大赛

望大家也慎重，祝大家好运，特此说明

本人极限体验贴汇总：
使用Ultimate XB-C18柱分析某样品小记（5月份）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110519/3314378/
四种不同C18色谱柱对京尼平苷检测结果的简单分析（6月份）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110609/3355101/
使用Uitimate C18柱分析某酸性单环单萜苷元类化合物小记（6月份）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110624/3380915/
Ultimate XB C18柱指认植物中喹宁酸类化合物（10月份）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111004/3569148/
Ultimate XB C18柱，关键时刻，怎能没有？！（10月份）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111009/3577005/
Ultimate XB-C18柱监测京尼平苷水解全过程（10月份）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111022/3600437/Ultimate XB-C18柱全程监测某样品酶水解反应（10月份）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111029/3614478/
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2011/11/2 14:34:07 Last edit by kaikaifeng
dahua1981
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2011/11/2 14:23:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
11月份kaikaifeng又要发力了
期待大作早日完成
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2011/11/2 14:25:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图呢
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kaikaifeng
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2011/11/2 14:32:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
图呢


反应没完事啊，几个小时了，一点也没变
如果再不变，我只能得出结论，在紫外光照射下，不发生变化
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kaikaifeng
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2011/11/2 14:34:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
11月份kaikaifeng又要发力了
期待大作早日完成


今天就可以完成，顶多照12小时就不照了
太长时间，耗不起啊，汗
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samanthalas
samanthalas
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2011/11/2 15:14:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
啊!这么快就写出来了!!真是神速啊!
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2011/11/2 15:21:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稳定标准是什么？
峰面积？保留时间？
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kaikaifeng
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2011/11/2 15:24:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
稳定标准是什么？
峰面积？保留时间？


如果构型变了，应该会出现另一个峰啊
现在是没有出现啊

当然，用峰面积考察也可以
但我一直反感那玩意，所以不用
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2011/11/2 15:25:12 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
啊!这么快就写出来了!!真是神速啊!

我说怎么最后一个图的保留时间重合到0.001秒
原来是拷错了，汗。。。
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samanthalas
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2011/11/2 15:28:10 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果紫外照射不会引起样品的变化,那么西红花苷类化合物极不稳定,在光照或加热的条件下容易变化的结论是谁说的哦?
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手机版： 【极限体验】Ultimate XB-C18柱考察某样紫外下稳定性（11月）
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