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主题：【求助】请帮忙看看这些峰是柱流失吗？（已解决，是进样口干扰）

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zhangfang503
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2011/11/8 17:22:38 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
330度烤一晚上，估计你的柱子已经不行了哦。你的柱子300度就好了。
楼主测试的样品浓度多少啊，进样量多少，分流比多少，有没有换衬管，有没有切柱头。楼主可以在做完一系列维护后连续进空白试剂10次，看看有没有什么变化。
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arbudu
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2011/11/8 23:07:17 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TR-5MS柱子的MAOT是360度，程序升温最高330度应该没啥问题吧。
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arbudu
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2011/11/8 23:16:10 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在严重怀疑是进样口隔垫流失，红色的不是低流失品种，进样口250度，质谱端背景扫描出现这些碎片M/Z=43，57，71，85，99，相差14，是否跟烷烃单元CH2有关？杂峰库搜索匹配度低但提示可能是烷烃类，是否是隔垫的增塑剂？准备明天用锡纸把隔垫包住再做个空白程序。
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arbudu
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2011/11/9 10:54:28 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文档名称是年月日小时分钟格式，其中20111108：21：18是炉温关闭，进样口250度时即时扫描抓图M/Z：25-100，201111082247和201111082255是进样口温度降低后扫描，20111109两张是昨晚拧死质谱进样口后今早扫描

2011110821：18MS 25-100



2011110822：24MS 25-100


2011110822：55MASS45-100



201111090851MASS 45-100


2011110908：50MASS 25-100
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2011/11/9 11:04:20 Last edit by arbudu
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2011/11/9 15:15:58 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家请看这张图，都是40-220的空白程序升温，不同的是从下往上依次是：1，250度进样口；2，65度进样口第一次；3，65度进样口第二次；是否可以判定柱子没问题，污染源头在进样口部分？

该帖子作者被版主 jimzhu加 3积分， 2经验，加分理由：欢迎补充信息。
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2011/11/9 15:16:44 Last edit by arbudu
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2011/11/12 20:07:51 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没人关注哦？
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arbudu
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2011/11/12 20:11:19 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确定了污染源来自进样口，怎么办？
溶剂淋洗进样口
换衬管
超声金属件
石墨密封圈只有一个了，先不换
再走一个空白程序
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arbudu
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2011/11/12 20:12:18 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杯具啊！
杂峰顽强的存在着！
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symmacros
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2011/11/12 20:14:32 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问三张图的TIC的绝对丰度刻度一样吗？
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arbudu
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2011/11/12 20:17:26 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可疑点还有分流平板和石墨圈了
平板没拆过，先不挑战难度，是否可以不装石墨圈、衬管？咨询了工程师意见后得到了肯定的答复。
于是取出石墨圈、衬管、铜头，盖好垫片拧紧
走程序
你们猜猜结果怎样？
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