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主题：出现前伸峰该如何解决？

浏览0 回复12 电梯直达
parsley
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发表于：2006/03/14 22:34:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偶地毕业论文～HPLC测定某类抗生素，做的时候遇见一些问题。

标准品出峰，但是峰不对称，呈前伸状，而且“很胖”，也就是峰宽比较大（2分钟左右了）。换了两根柱子（C18拄），都是这种情况。进样量10ul、50ul都出现这种情况。

流动相用的是磷酸盐缓冲液和乙腈。紫外检测器。

走梯度会不会好一些呢，还是定容标准品用的溶液有问题（偶用甲醇定容）。用什么办法能改善峰前伸的状况呢？请教各位老师！
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2006/3/14 22:59:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品如果是国产的，可能由此现象，另外色谱柱的品牌，使用时间也有关系。梯度应该效果不大。
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jesseyu
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2006/3/14 23:12:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前申也可能是柱子过载了,进样量少点试试
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parsley
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2006/3/15 22:47:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品是进口的，进样量10ul，应该不大的吧。
流动相是否和这种现象有关呢，如果是的话，应该怎样改变呢？
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fragrant_fly
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2006/3/15 23:04:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调一下流动相吧,比如比例还是PH
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Terry Tan
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2006/3/15 23:33:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、用流动相溶解样品；
2、改变流动相pH
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shgtj
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2006/3/16 9:08:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fragrant_fly 发表:
调一下流动相吧,比如比例还是
应该是流动相PH的问题
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bluecaicai
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2006/3/16 20:15:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你试下用乙腈：水来看看！
应该是流动相的问题了 走梯度不是很好用啊！
除非要分离的东西非常多
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parsley
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2006/3/16 20:50:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怪了，我今天用梯度试了一下竟然出峰峰宽变窄很多，我本来也以为和走不走梯度没什么关系的。

峰宽变窄了，不过峰形还是不漂亮，有点不对称，基线也不稳。

乙腈水的方法我已经试过了，效果不好，峰分不开。

明天去试一下大家说得改变PH和用流动相溶解样品的方法，再来汇报战况>.<
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醉三秋
dys811248
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2006/3/17 14:16:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加柱温，可能会有效果，40-45度
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parsley
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2006/3/20 23:28:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天调了流动相的ph，调到2.5，文献上说这样峰形能好且保护柱子。结果试了试发现虽然出峰，但是基线走得很不稳（走了梯度），上扬很厉害。原本4.5左右的流动相没有那么厉害，就是峰形不对称。

请问走梯度的话是不是一定会对基线造成影响？
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