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气相色谱（GC）
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主题：上海仪器总厂的GC1102 不出峰？？？？求救

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styx
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发表于：2006/03/15 17:56:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们使用的上海仪器总厂的GC1102 最近常常不出峰
进行以下检查：
1.    检查FID检测器有无点火：用注样器的推杆靠近检测器排空口几秒种，推杆上有水珠，检测器有火。
2.    检查注样器有无堵塞：用注样器抽取样品，针头用纱布擦干，垂直拿起注样器，针尖朝上，推动推杆，针头有液滴出现。注样器没有堵塞。
3.    检查氮气，空气，氢气压力：GC1102右面板上的稳压阀压力达到设定值，不跳动。正面板上的柱前亚也达到设定值，不跳动。气路没有堵塞且稳定。
4.    检查进样口的硅胶垫有无松动：拧开进样口，更换新的硅胶垫，拧紧。重新注样，仍然不出峰。
6.    检查电路连线：记录器接线正常，无松动，与电脑主机的连接也无松动，GC1102与温度控制器的连接也无松动。
7.    进一步确认FID有无火：a查看基线，输出基线时，调节氢气的流量，检测信号有变化，基线上下改变。说明检测器有火。
b.空采，从FID排空口注样，检测信号变化，出峰。说明检测器有火。
8.    检查FID检测器正常与否：查看基线，输出基线时，旋出检测器上的离子线，用手轻按放大器输入端，基线上出现大的信号峰。检测系统无异常。
9.    注样口无异常，检测端无异常，检测色谱柱有无堵塞或者断裂：在通氮气的情况下，拧下检测器端螺丝，抽出色谱柱，把柱头插入肥皂水中，输出端有气泡冒出，色谱柱正常。
10.    检查色谱柱两端的连接：把肥皂水涂抹在色谱柱与检测器连接处，无气泡，连接正常，不漏气。色谱柱与进样器的连接处，注前压能达到设定值且稳定，色谱柱与进样器的连接处也不漏气。
11.    增大进样量，减小分流，无峰。
12.    升高气化室温度和检测器温度（250℃），烘1小时左右，进样，有峰，峰面积正常。
但今天开机后又不出峰，注乙醇样也无峰
升温烘了2小时注样仍无峰 且基线毛刺
我实在找不到原因了
是柱子本身损坏了，固定液流失？
求救！！！！！！！！
谢谢为先
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2006/3/16 13:20:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你都查的很仔细,可以说只能是柱子的问题了,你可以把色谱柱拆下,2头各去掉一圈,在做个程升老化,在极限温度保持15分钟.
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wangwenhui
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2006/3/16 13:21:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可检查进样口段柱子是否损坏,拆开气化室检查是否异常
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醉三秋
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2006/3/16 13:47:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
够专家水准，是否考虑检查以下电路和软件上的设置。
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2006/3/20 10:48:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我把柱温升高老化了以后正常了，但峰面积大大减少。今天又正常了

晕
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shgtj
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2006/3/20 10:58:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看你的气化衬管有没有问题。
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猫
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2006/3/20 11:07:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看衬管是不是太脏了……如果太脏换个新的再试试。
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平凡人
zhaoyt1979
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2006/3/20 14:49:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗衬管、喷嘴和收集极，一定要确认点火成功。
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guohua
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2006/3/20 20:48:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是填充柱系统，换空柱看有无出峰。
如果是毛细柱，换另一型号柱子，更改条件，看有无峰。
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snailshiwo
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2006/3/20 21:14:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看喷嘴堵没？
看柱子污染没？
有万用表没，测测极化电压是否是250V左右？
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styx
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2006/3/21 13:49:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极化电压正常
因为我是新接收这台仪器，还不敢擅自拆开它
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