4.1.1梯度洗脱程序:SPE_System Mic-LR2011 略 4.2 质谱条件: SPE_MS_20110531 Mic-LR Source (ESI+) 电离方式:ESI(positive) 电离电压(Capillary):2.9kV 锥孔电压(Cone):75V (Microcystin-RR:40V, Microcystin-YR (下次定)and Microcystin-LR:75V) Extractor:3V RF Lens:0.3V 离子源温度(Source Temp):110oC 去溶剂温度(Cone Temp):400oC 去溶剂气流量(Desolvation Gas Flow):300L/Hr 锥孔气流量(Cone Gas Flow):40L/Hr LM Resolution:15 HM Resolution:15 Ion Energy:0.4 MS 模式:MSMS Entrance:0 Collision:70 Exit:0 LM Resolution:15 HM Resolution:15 Ion Energy: 0.5 Gain:1.00 Collision Gas:0.2mL/min
Edit MS Method Type:MRM of 2 mass paris ,单离子995.7>135.2定量, 双离子995.7>135.2、995.7>107.1定性。 Ion Mode:ES+ Span(Da):0.1 Inter-Channel Delay:-1.000 Interscan Delay:-1.000 Span:0.1 Start Time(Min) 0.0 End Time(Min) 11.0 Use Tune Cone Voltage Use Tune Collsion Energy
6 检出限 a) 仪器的定量检出下限大约为0.01ug/L,见图3,图中的信噪比为50(0.005ug/L)。 b) 若以0.01ug/L测试,测定的回收率介于109%-132% 之间。0.005/L测定的回收率介于106%-176% 之间,超出了50%-150% 的要求,所以定量检出下限定为0.01ug/L。