主题:【讨论】加标回收率到底怎么做,希望大家提点建议

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我是新生
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加标回收率到底怎么做?添加量高中低浓度该怎么选?比如我做的标准曲线范围是从0.5,1,5,10,20,50,80,100ug/ml,相关系数都是4个9以上,但是用这个标准曲线再来验证下自己配的一系列标准样品时发现测得的值也会有高有底,那么要是想做空白样品加标回收的话,完全可以用标准样品来替代了(提取剂要和标准样溶剂相同的情况下)要是把自己配的标准样在验证一下可不可以说成是标准溶液的误差呢?或者该怎么说呢?像我这个应该怎么设添加量呢,我要把样品定容到50ml的,标准曲线测得的值都是ug/ml,那假设我要最终算得的添加量为1ug/ml,那乘以定容体积50,就是添加50ug了?具体就是我把我自己配的50ug/ml的标准样品吸取1ml与样品加在一起进行前处理,但是我要最终算得的添加量为80ug/ml,那乘以定容体积50,就是添加4000ug了,我有配的单标是2000ug/ml的,那就是添加2ml了。我这个是3中混合物质,最后加标的体积为6ml,定容体积50ml,我这样的加标体积算大吗?好困惑啊
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原文由 我是新生(hhhlll) 发表:
加标回收率到底怎么做?添加量高中低浓度该怎么选?比如我做的标准曲线范围是从0.5,1,5,10,20,50,80,100ug/ml,相关系数都是4个9以上,但是用这个标准曲线再来验证下自己配的一系列标准样品时发现测得的值也会有高有底,那么要是想做空白样品加标回收的话,完全可以用标准样品来替代了(提取剂要和标准样溶剂相同的情况下)要是把自己配的标准样在验证一下可不可以说成是标准溶液的误差呢?或者该怎么说呢?像我这个应该怎么设添加量呢,我要把样品定容到50ml的,标准曲线测得的值都是ug/ml,那假设我要最终算得的添加量为1ug/ml,那乘以定容体积50,就是添加50ug了?具体就是我把我自己配的50ug/ml的标准样品吸取1ml与样品加在一起进行前处理,但是我要最终算得的添加量为80ug/ml,那乘以定容体积50,就是添加4000ug了,我有配的单标是2000ug/ml的,那就是添加2ml了。我这个是3中混合物质,最后加标的体积为6ml,定容体积50ml,我这样的加标体积算大吗?好困惑啊


不知道您做的项目是什么,就一般的加标回收来说,只要让最终定容液中加标物的浓度落在标准曲线中间就可以。

最初加标的浓度要根据您前处理的浓缩倍数来计算。举个例子农残检测以0.01mg/kg来算,称样10g,前处理过程无分液,定容1ml,最终定容液里的标物浓度为0.1mg/kg。如果有分液那么定容液里标准品浓度就会降低。
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楼主搞的这么复杂,直接选择曲线的中间点也就是20ug/ml作为含量测定用浓度,加标回收处理方法按样品含量测定方法,高中低(120%、100%、80%)是相对于含量测定浓度20ug/ml而言的,中浓度可以直接选择为20ug/ml,高低分别为24ug/ml和16ug/ml。
houjjun
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我是新生
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谢谢大家的讨论还是有点小困惑,老感觉加标不能反映前处理的好坏,提取的机理都不一样了
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