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主题：【求助】HPLC 溶剂水出峰问题如何解决

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yangd_1978
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发表于：2013/01/07 15:45:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做试验，流动相为磷酸二氢铵缓冲液-乙腈，梯度洗脱，运行时间60分钟，进水，在25分钟左右出三个小的溶剂峰，之前用相同的色谱柱，相同流动相，并没有该溶剂峰，不知如何解决。已更换了不同批号的磷酸二氢铵，水用的是车间的注射用水。
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2013/1/7 16:20:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接把磷酸二氢铵缓冲液-乙腈换成水-乙腈按相同梯度走试试，如果还有，看看是不是进样器的污染，水或乙腈有问题
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三人行
jncxyy2012
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2013/1/7 16:25:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用娃哈哈纯净水试试。
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nixiaolong
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2013/1/8 9:06:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进液相要用超纯水 ，建议lz 换水试试看
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zhx_fs_ln
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2013/1/8 9:13:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是什么，样品用流动相定容的话就不应该有溶剂峰了，如果还有应该是进样部分污染；没明白“注射用水”是什么概念
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hujiangtao
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2013/1/8 9:38:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三聚氰胺的前面就有水峰
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yangd_1978
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2013/1/8 11:31:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位，排查了不同批号、不同厂家的磷酸二氢铵，不同车间的水，洗针溶液（原为30%甲醇），自动进样器。在更换新批号的磷酸二氢铵后，25min色谱峰消失。
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