关于微波消解汞回收试验问题

wmj31

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2011/11/18 23:39:13 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

时间不急的话，开罐温度可以再低点，不用赶酸了，可以直接上机测试的。加标样品是用塑料瓶还是用玻璃瓶定容的？汞在塑料瓶中吸附比较严重。

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秋月芙蓉

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2011/11/19 9:07:55 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

曾经在140度下赶酸测定汞，回收率相当好

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wnnzl

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2011/11/20 20:35:35 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

既然是做标液测试，少加点酸，微波后不赶酸，3个直接在微波消解罐中直接称量法定容，3个转移定容看看效果

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马踏飞燕

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2011/11/20 20:46:15 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

针对10#的解答不是很同意，原因消解溶液里面是汞离子，不至于100度就挥发完，除非干了。再说微波消解没有必要赶酸的，直接分析啊，里面加的硝酸和双氧水吧

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2011/11/20 21:07:36 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
曾经在140度下赶酸测定汞，回收率相当好

直接在电热板上敞口加热还是怎样的？做什么样品？用原子荧光做还是ICP-MS?

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秋月芙蓉

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2011/11/21 9:57:21 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
针对10#的解答不是很同意，原因消解溶液里面是汞离子，不至于100度就挥发完，除非干了。再说微波消解没有必要赶酸的，直接分析啊，里面加的硝酸和双氧水吧

石墨炉分析还是有必要赶酸的。。

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秋月芙蓉

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2011/11/21 9:58:54 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
曾经在140度下赶酸测定汞，回收率相当好

直接在电热板上敞口加热还是怎样的？做什么样品？用原子荧光做还是ICP-MS?

在石墨消解仪上敞口加热，做猪肝国家标准物质，用测汞仪测定，结果满意

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cwk_12

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2011/11/21 15:57:47 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也是用微波消解的，一般是同时做铅和汞，所用的仪器不同，铅是AA240Z石墨炉汞是原子荧光，一般也是消解完电热板上敞口赶酸，但是赶酸的时间可能长点，半小时左右，因为用石墨炉酸度不能太大，消解都是+8ml硝酸的，所以这个问题也很烦恼，罐就那么几个，汞的回收也不算太好，咋弄呢？

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秋月芙蓉

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2011/11/21 16:20:09 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
我也是用微波消解的，一般是同时做铅和汞，所用的仪器不同，铅是AA240Z石墨炉汞是原子荧光，一般也是消解完电热板上敞口赶酸，但是赶酸的时间可能长点，半小时左右，因为用石墨炉酸度不能太大，消解都是+8ml硝酸的，所以这个问题也很烦恼，罐就那么几个，汞的回收也不算太好，咋弄呢？

硝酸用量不一定是8ml，因样品不同而异，如果是CEM的罐子，总量保存8ml（H2O2+H2O+HNO3）就可以了

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