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主题：【讨论】FPD检测器检测有机磷需配置何种进样衬管比较合适

浏览0 回复12 电梯直达
mxd001
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发表于：2011/11/28 23:19:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      今天单位GC7890把检测器FID更换位FPD，仪器运行正常后，工程师使用检测器自带的标准液2.5ppm浓度,出峰非常漂亮，我们单位仪器操作人员配置0.1mmp的氧化乐果（注：原有GC6820配NPD，检测氧乐果检测限，回收率都不能满足国家标准)结果几乎没出峰，咨询工程师，答曰：需要更换衬管；我又问，具体是哪个型号的衬管？ 答曰：安捷伦衬管成百上千，他也弄不清到底哪个型号做氧化乐果效果好。有点郁闷，打算明天拨打他们的免费电话，同时咨询各位老师有没有好的建议给予提供 谢谢了
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2011/11/29 7:28:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不分流衬管就好了，0.1mmp是0.1ppm的吧  这个溶度还是可以出峰的，不过对系统要求高，系统必须干净。进样口和色谱柱，都要维护好。
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coffee8
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2011/11/29 8:33:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氧化乐果不太稳定
是否是标液的问题？
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雾非雾
mcds
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2011/11/29 15:54:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前用过的GC6890配的是分流/不分流衬管。
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戈壁明珠
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2011/11/29 22:37:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
氧化乐果不太稳定
是否是标液的问题？

氧化乐果本身是稳定的，在分析的时候感觉不好做是因为受系统的影响，进样口部分污染是影响比较大的。
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2011/11/29 22:38:58 Last edit by zongguitang
戈壁明珠
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2011/11/29 22:44:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mxd001(mxd001) 发表:
      今天单位GC7890把检测器FID更换位FPD，仪器运行正常后，工程师使用检测器自带的标准液2.5ppm浓度,出峰非常漂亮，我们单位仪器操作人员配置0.1mmp的氧化乐果（注：原有GC6820配NPD，检测氧乐果检测限，回收率都不能满足国家标准)结果几乎没出峰，咨询工程师，答曰：需要更换衬管；我又问，具体是哪个型号的衬管？ 答曰：安捷伦衬管成百上千，他也弄不清到底哪个型号做氧化乐果效果好。有点郁闷，打算明天拨打他们的免费电话，同时咨询各位老师有没有好的建议给予提供 谢谢了

这个浓度在fpd上出峰没有任何问题，不出峰可能是进样系统有污染，进样口衬管、分流平板、色谱柱头等部件做一下清理维护。各种不同型号的衬管主要是根据不同的进样方式和样品特点来生产的，氧化乐果不是很特别的组分，用普通的分流/不分流衬管就可以了。但是要硅烷化处理过才可以的。
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2011/11/29 22:45:21 Last edit by zongguitang
mxd001
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2011/12/2 0:07:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.1ppm氧化乐果是现配的呢，抱歉居然打错了，我郁闷的是衬管及色谱柱的配置都是安捷伦技术人员给予推荐，现在做不出来他们居然很理直气壮的说，没办法，NY761的方法检测限在0.01ppm，而我们连0.1ppm的标准液都不出峰。
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MMYG
jl070869
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2011/12/3 8:14:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天做的50PPB，回收挺好的：有的是A 3316的衬管
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sunjun0620
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2011/12/3 8:24:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
昨天做的50PPB，回收挺好的：有的是A 3316的衬管

能把具体的方法告知吗？50ppb我仪器都不出的。
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MMYG
jl070869
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2011/12/3 8:31:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
昨天做的50PPB，回收挺好的：有的是A 3316的衬管

能把具体的方法告知吗？50ppb我仪器都不出的。

关键还是仪器的维护吧。仪器方法？记不太清楚了，上班吧。氧化乐果出峰比较早
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qqqid
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2011/12/4 1:12:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
NPD都达不到检出限的要求，FPD就更不行了，可能楼主配的标准溶液有问题。

如果楼主是分流进样，需要改为不分流进样。
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