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主题：【分享】监测站老师的悬浮物称重的误差

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发表于：2011/11/28 22:37:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
监测站老师的悬浮物称重的误差
　　现在说下他们的作法：
　　实验仪器：烘干箱，万分之天平，干燥器，三角瓶，漏斗，量筒，滤纸，称量皿，镊子
　　步骤：
　　1、用双层滤纸，叠好，放入漏斗上，用纯水冲洗3--4次。
　　2、等水滤下后，用镊子拿出放入称量皿中(不可盖严)，放入烘干箱，103--105度中烘干4小时。
　　3、完毕后放入干燥器中，冷却1小时，称重。恒重后记录，用镊子将滤纸放入漏斗中，拿纯水湿润
　　4、用量筒量取被测样品，每次倒入量不能超过滤纸的三分之二处，完毕后用纯水涮洗量筒3次，用纯水将滤纸上的悬浮物冲入滤纸底部，用镊子将滤纸取出放入称量皿烘干4小时，在干燥器中冷却到室温称重到恒重，记录。计算。
　　备注：
　　1，必须带手套，严禁手触摸滤纸或者称量皿
　　2、当天的最好当天做完。不要放置第二天。
　　3、称量皿的盖和瓶，必须是配套，严禁更换瓶盖

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老兵
wangliqian
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2011/11/28 23:52:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用滤纸不规范，不易控制恒重。应改用滤膜。
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hzj_1989
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2011/11/29 23:41:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们中心里做的时候 都不是 按国标的方法做的 。
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2011/11/30 10:10:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
监测站里的老师用的方法是国标吗？
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马踏飞燕
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2011/11/30 21:06:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实国标就是个参考啊，关键时刻要做自己的质量手册和SOP的，这样才OK。
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老兵
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2011/11/30 21:48:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
监测站里的老师用的方法是国标吗？

自然用的是国标，又不是采用大型仪器分析得编一个SOP，已是应用多年成熟的经典方法，没有偏离的必要。如果偏离还需方法验证和征得客户同意。

抽滤装置示意图，采用CA-CN滤膜、直径60毫米、孔径0.45微米。方法依据GB11901-89
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fipi
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2012/1/2 21:34:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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阳光海岸
lizhixuan
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2012/1/4 10:16:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
使用滤纸不规范，不易控制恒重。应改用滤膜。


浙江新华的定量滤纸是可以的。不是所有的实验室都有可以用滤膜的滤器的。
楼主的做法是很标准的。不过烘4小时太多了，105-110度烘2小时就可以开始恒重了。
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anshiwxy2
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2012/1/5 18:04:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们以前也用定量滤纸，做地表水悬浮物都是很离谱的负数，冲洗次数再多也不起作用。现在使用滤膜，不过滤膜预先也要抽洗500—1000ml以去除可溶性的物质
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阳光海岸
lizhixuan
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2012/1/6 9:03:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anshiwxy2(anshiwxy2) 发表:
我们以前也用定量滤纸，做地表水悬浮物都是很离谱的负数，冲洗次数再多也不起作用。现在使用滤膜，不过滤膜预先也要抽洗500—1000ml以去除可溶性的物质

除非你的悬浮物浓度低于15mg/L，否则不会出现负数的。其次是“滤膜预先也要抽洗500—1000ml以去除可溶性的物质”，就应该是这样的。你做的很好哟。
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gbluo324
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2012/1/6 13:00:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
烘4小时的话，滤纸是否有较大损失？一般2小时即可。现在标准已经采用滤膜法了。滤纸法对于低含量如污水厂出水，测定的准确性要差一些。
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