主题：【讨论】原子荧光测汞，消解罐内壁上汞的去除。

原文由 emma11(emma11) 发表:
用原子荧光光谱仪测汞前处理，用微波消解仪消解样品。不是说汞很容易吸附在器壁上嘛？那我转移把消解完后的样品转移到容量瓶后，怎样清洗消解罐，才能把残留在消解罐内壁上的汞清洗掉啊？
还有，测汞的时候，我用的是5%的盐酸，那我样品在定容的时候，需要和载流液保持相同的酸度（5%盐酸）吗？
谢谢！

原文由 emma11(emma11) 发表:

原文由 jingji(jingji) 发表:
我也是刚刚开始做汞的。我觉得微波消解内罐上残留的汞那是不能避免的，只能尽量的降低它的吸附，所以就有在使用微波消解罐的时候要用硝酸浸泡24H以上吧（我用的浸泡浓度是40%），还有我在想使用消解罐一段时间用是不是要加硝酸在微波消解清洗，这是由我师姐做土壤中的砷时想到的，我看见我的消解罐上有洗不掉的赃物，就用硝酸和H2O2消解，再泡酸。发现消解罐很白净 呵呵！
关于定容，我是想用水定容。我认为赶酸这一步很麻烦，而且温度如果控制不好的话，汞会挥发的。还有用酸定容是不是会对仪器有腐蚀呢。顺便说下 我是5%HNO3做载流。

我是测煤中的汞和砷，，标线是混标的。上次用5%的盐酸，汞的标线最高点是10微克/L，结果测汞时荧光值都为负值，，，这次我换5%的硝酸试试，汞的标线最高点也换为1微克/L，下午做做看。
对了，你做汞的时候空白荧光值多少啊？
一般我消解完样品后会用3ml浓硝酸，用微波消解仪走一遍程序，再用10%的硝酸浸泡的。

原文由 emma11(emma11) 发表:
用原子荧光光谱仪测汞前处理，用微波消解仪消解样品。不是说汞很容易吸附在器壁上嘛？那我转移把消解完后的样品转移到容量瓶后，怎样清洗消解罐，才能把残留在消解罐内壁上的汞清洗掉啊？
还有，测汞的时候，我用的是5%的盐酸，那我样品在定容的时候，需要和载流液保持相同的酸度（5%盐酸）吗？
谢谢！

原文由 emma11(emma11) 发表:
用原子荧光光谱仪测汞前处理，用微波消解仪消解样品。不是说汞很容易吸附在器壁上嘛？那我转移把消解完后的样品转移到容量瓶后，怎样清洗消解罐，才能把残留在消解罐内壁上的汞清洗掉啊？
还有，测汞的时候，我用的是5%的盐酸，那我样品在定容的时候，需要和载流液保持相同的酸度（5%盐酸）吗？
谢谢！

原文由 木有才(xgy2005) 发表:

原文由 emma11(emma11) 发表:
用原子荧光光谱仪测汞前处理，用微波消解仪消解样品。不是说汞很容易吸附在器壁上嘛？那我转移把消解完后的样品转移到容量瓶后，怎样清洗消解罐，才能把残留在消解罐内壁上的汞清洗掉啊？
还有，测汞的时候，我用的是5%的盐酸，那我样品在定容的时候，需要和载流液保持相同的酸度（5%盐酸）吗？
谢谢！

大部分都已经洗下来了，残留哪一点，用酸浸泡后回清除掉很多。如果不放心，可以使用洗涤液浸泡过夜后，再用软布擦洗，最后放烘箱里高温烘烤，汞肯定就没了。

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
不知道楼主问题解决了没有啊？出来应一句哈。

原文由 emma11(emma11) 发表:

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
不知道楼主问题解决了没有啊？出来应一句哈。

我在转移消解罐的溶液后，装点水，使劲摇几下。。还有以前我是汞和砷混标，导致测不出来汞，具体原因也不知道，，现在单独做汞，就可以测出来，还不错。。