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主题：【求助】ICP检测疑问，急！急！急！

浏览0 回复4 电梯直达
roger9527
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发表于：2011/11/30 19:05:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！
            我是做三元正极材料检测的。我的检测过程是：准确称量0.5g样品溶于25ml 1:1盐酸中。
当标液用单标时（锂40ppm，钴60ppm，锰80ppm，镍150ppm）
测得结果：（百分含量）样品稀释5000倍钴，镍，锰，锂含量为：17.08，42.18，22.94，7.55；
                                                                                    同理2000倍时为：16.84，42.59，20.14，7.07；
                                                                                                1000倍为：16.26，41.47，18.08，6.76；         
当标液用钴，镍，锰，锂混标时（20ppm，50ppm，100ppm）
测得结果：5000倍为：10.32，28.55，18.43，9.72 ；
                    2000倍为：10.11，27.32，18.13，9.40；
                    1000倍为：10.04，26.71，17.88，8.76；
该样品去年经十八所检测，检测数据为：钴，镍，锰，锂（12.40，30.20，17.00，7.54）
            疑问：1    为什么同样的一瓶样品用单标和混标测得结果有这么大的差别？
                        2    为什么我测的和十八所测的结果有那么大的差别？
请大家看看我的测试为什么会出现这样的问题。大家帮我找找原因
最好能加qq或电话详谈  qq：65891965    电话 13528401720
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yanglianjun666
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2011/11/30 19:36:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主发重贴了吧，。。
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玉米馒头
alhoon
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2011/11/30 19:37:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主单标的浓度还是和各目标物的含量相匹配的，那配制混标的时候为什么不这样呢，icp测稀土的时候也讲究按照配分配制标准序列，楼主也可以参考这么做试试看；

稀释倍数确实有些大，一旦仪器测试结果有少许漂移，就会被放大很多，三元正极材料是不是存在均匀性问题，所以导致楼主必须取0.5g样品以保证代表性。如果不是的话，那么减少取样量应该也可以吧？
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2011/11/30 19:47:39 Last edit by alhoon
roger9527
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2011/11/30 20:52:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 喝一碗凉茶(yanglianjun666) 发表:
楼主发重贴了吧，。。

是重复了的
呵呵
不好意思
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roger9527
roger9527
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2011/11/30 20:54:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alhoon(alhoon) 发表:
楼主单标的浓度还是和各目标物的含量相匹配的，那配制混标的时候为什么不这样呢，icp测稀土的时候也讲究按照配分配制标准序列，楼主也可以参考这么做试试看；

稀释倍数确实有些大，一旦仪器测试结果有少许漂移，就会被放大很多，三元正极材料是不是存在均匀性问题，所以导致楼主必须取0.5g样品以保证代表性。如果不是的话，那么减少取样量应该也可以吧？

试过了，但是怎么测，都不一样。
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