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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱保留时间不稳定

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hyhy303
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发表于：2011/11/30 22:37:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室最近新购了一台安捷伦的液相色谱，走标准样品数针压力线很一致，保留时间却完全不一样，后面进的样保留时间都会靠前一些，大家帮忙解释一下这个现象会事什么原因导致的呀？我们使用的流动相是乙腈和纯水，仪器和溶剂都是新购的。
听说液相色谱在流动相的维护方面尤其要注意，稍不注意就可以导致仪器工作不正常，各位有丰富经验的大侠请多多指点，本人液相色谱的经验很少，各位请不吝赐教~

环境温度26度，柱温30度，流动相在线混合的。很纠结，今天上午又做了实验，保留时间又变成往后移了。
在开始实验之前我们已经对每一个通路排气泡了，然后用乙腈清洗系统近一个小时，再调用检测方法平衡了1个小时，结果保留时间还是波动~
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2011/12/1 8:24:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你的偏差具体有多少，不过流动相里添加缓冲盐有助于稳定出峰时间，并且这可能也与你的样品溶解有关，溶解条件要尽量一致才能保证出峰的稳定
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江海孤舟
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2011/12/1 9:18:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是平衡时间不够，
或样品中含有其他影响保留时间的其他物质。
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zhaohua8011
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2011/12/1 9:22:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是乙腈和纯水，色谱柱没有平衡好！看看仪器压力是否稳定！
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2011/12/1 9:39:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
流动相是乙腈和纯水，色谱柱没有平衡好！看看仪器压力是否稳定！


6针压力线一致，能重合，保留时间往前移动，从第1针到第6针往前移动了1.5min左右！
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八毛的老公
tamadejkl
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2011/12/1 9:40:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间是多少啊？完全不一致是多大的差别，我乙腈水流动相也经常用，没见过这种情况。
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hyhy303
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2011/12/1 9:41:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xizhi(xizhi) 发表:
不知道你的偏差具体有多少，不过流动相里添加缓冲盐有助于稳定出峰时间，并且这可能也与你的样品溶解有关，溶解条件要尽量一致才能保证出峰的稳定

保留时间最大的偏差了1.5min，流动相乙腈和纯水，没有缓冲盐，我进的标准样品，溶剂也是乙腈，里面的溶质也单一。
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2011/12/1 9:43:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 江海孤舟(zw0303) 发表:
可能是平衡时间不够，
或样品中含有其他影响保留时间的其他物质。


平衡了至少1个小时，看信号压力线稳定后才进样的。
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xzliyanfang
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2011/12/1 9:49:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只用乙腈重新平衡一下柱子呢
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hyhy303
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2011/12/1 10:12:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八毛的老公(tamadejkl) 发表:
保留时间是多少啊？完全不一致是多大的差别，我乙腈水流动相也经常用，没见过这种情况。


保留时间前移了1.5min左右。
请问每天早上放空、平衡要多长时间合适？我在排气泡的时候看到前端管路里有气流，但是却没有从purge阀下面的管路里流出来，这正常吗？
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sunjun0620
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2011/12/1 10:36:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品最好用流动相定容，保留时间会稳定一些。
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