最近刚做
气相,对很多问题都不是很清楚,也没什么标准可看,希望大家帮忙解决
仪器:
气相7890A
1.配制残溶标液问题:配制残溶的对照品溶液,其试剂是否需要GCS级别?用AR级的是否可行呢?
2.测残溶一般对照品溶液的浓度都是多少?是稀释至限度值的浓度吗?如需要稀释至限度值浓度,如何解决称量时的挥发误差(例如溶剂的挥发性大于被称物的挥发性)?例:需配制0.088mg/ml的DMF,用氯仿为溶剂,DMF如何进行称量?
3.进样前先做系统适用性,我是配制两份对照品溶液(浓度差异不大,在所要求的称量范围内),各进样3针,用峰面积/含量来计算RSD,这样做包括了所有操作中的误差。想问下大家都是怎么做系统适用性的?
4.我总进样针数为对照1三针,对照2三针,样品1两针,样品2两针。计算时做校正表,用6点对照品溶液的值做曲线,选择外标百分百比法来计算样品溶液中的残溶含量,这样做的校正表合理吗?校正曲线中的相关系数多少为合格,是3个9以上吗?
对这些问题一直很困扰,希望大家帮忙解答,万分感谢!!!