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主题：【讨论】做scan时出现疑似邻苯二甲酸二乙酯的峰。

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砂锅粥
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发表于：2011/12/11 15:40:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做scan时出现疑似邻苯二甲酸二乙酯的峰。但是重新进一针又没有。时有时无。请问怎么回事？
样品是纯度很高的NMP（N-甲基吡咯烷酮）
刚开始怀疑取样的锥形瓶的橡胶塞子被腐蚀，后来把塞子浸泡了一夜，取样上机测试没发现邻苯。
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2011/12/11 18:44:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯二甲酸二乙酯这类化合物很容易进入GCMS系统的，非常容易污染，是完全有可能的，不知道保留时间能对上吗？
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砂锅粥
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2011/12/11 20:25:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
邻苯二甲酸二乙酯这类化合物很容易进入GCMS系统的，非常容易污染，是完全有可能的，不知道保留时间能对上吗？
没有邻苯二甲酸二乙酯的标样，不知道其保留时间，但是从谱库检索的相似度来看有90几，而且有一次出现两个邻苯二甲酸二乙酯的峰（保留时间相隔大约1min）。
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砂锅粥
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2011/12/11 20:36:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用绿色的（SPELCO隔垫/低流失、高灵敏度分析用），有没有可能是进样垫的流失呢？
正用溶剂泡着一个用过的进样垫，明天上机试试有没有邻苯。
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learner1999
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2011/12/11 20:48:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的这种情况我也遇见过，就是那种实验室橡胶塞导致的，后来用锡箔纸包住就好了
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砂锅粥
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2011/12/11 21:07:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
楼主的这种情况我也遇见过，就是那种实验室橡胶塞导致的，后来用锡箔纸包住就好了
我用溶剂泡着胶塞一夜，取样上机scan，没发现邻苯，我排除了胶塞污染的可能性。目前怀疑进样垫，正在泡进样垫，明天再做一做。
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2011/12/11 21:57:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
隔垫的影响可以参考“岛津气相色谱进样口隔垫对邻苯二甲酸酯检测的影响”http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111121/3660412/
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2011/12/12 11:57:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czcht(czcht) 发表:
我们用绿色的（SPELCO隔垫/低流失、高灵敏度分析用），有没有可能是进样垫的流失呢？
正用溶剂泡着一个用过的进样垫，明天上机试试有没有邻苯。


如果是隔垫的影响一般会伴有硅氧烷的峰吧。
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手机版： 做scan时出现疑似邻苯二甲酸二乙酯的峰。
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