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主题：【求助】－关于回收试验加标的细节问题

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yangdeyuan
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发表于：2006/03/22 18:27:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾：

小弟请教：做回收试验时，我有两种做法：
1、在样品中加入标准样，稍候加入溶剂浸泡
2、在样品中先加入少许溶剂，再加入标准样，然后再加入溶剂浸泡
这两种方法作出来的回收率相差很大，前者回收率很低，后者很高。请问是什么原因？

另外，我请教过其他人，他们的做法是：在样品中加入标准样,充分混合，放置2小时以上，然后加溶剂浸泡。这样做的原理是什么？

怎样才是正确的做法？

我还发现一个奇怪的现象：有时候回收率竟然是负数，即加标后测出的浓度竟然低过加标前。这是为什么？

我们是检测茶叶农残的。在检验菊酯类和有机氯类农残时都出现过回收率负数的问题。
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hotdoglet
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2006/3/22 18:41:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率是检验方法的一个重要的参数，不仅是添加的检验，还检验在处理的过程中的损失等方面。做茶叶中的有机氯，可以先将茶叶的空白中加入标样，混合一下，然后再提取，其实这种方法是一个大致的回收率评估，因为实际茶叶中的有机氯农药与样品的结合及存在状态，与添加的是有很大的差异的。这种添加方法主要是看前处理的过程是否有损失。还有一种是添加标样之后陈化一段时间，使之尽量与实际的情况相同，但是要在陈化的时间里防止标样的损失。
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我在故我思
hotdoglet
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2006/3/22 18:44:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您说的负数，不知道是什么意思？是指认为空白为10，加入100的话，检出的低于10吗？造成这方面的原因是很多的，如浓缩过程中的损失、检测过程中的误差及前处理的损失等。
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Last edit by hotdoglet
fragrant_fly
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2006/3/22 20:45:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我作过茶叶中的有机磷的回收，就是直接加在样品中，按照国标振摇半小时，过滤浓缩，上机，做出来挺好的
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carbofuran
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2006/3/23 9:06:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做的两种方法都有问题，另外你所说的他人的方法可以参考，你的两种方法主要是标准样品加入后，如果不混匀放置一段时间，标样与样品不能充分吸附，用溶剂一泡很快出来，提取率会很好，回收率的值会比较好，不能反应样品真实情况。充分混匀后再放置二小时，可以使样品与标样充分接触，模拟样品的真实情况。最好是找到相应的阳性样品，用你的方法与索氏抽取法进行比较。
回收率的算法应该是实际检出率/理论添加值乘以100%，一般不太会是负值，不知道你是怎么计算的。

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yangdeyuan
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2006/3/23 15:36:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
您说的负数，不知道是什么意思？是指认为空白为10，加入100的话，检出的低于10吗？造成这方面的原因是很多的，如浓缩过程中的损失、检测过程中的误差及前处理的损失等。

对，就是这样！但这样是应该判定该次回收无效呢，还是该次检验无效？
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三根木头
amumu
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2006/3/23 16:40:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测无效，证明你在提取的过程中有问题，才出现这样的情况。我们做加标回收一般都是在样品中加入标样，然后放置过夜，第二天在进行提取。因为这样可以保证标样和样品充分接触吸收，才能体现提取的效果。但是这样做出来的回收率一般不会很高。如果在样品中加入标准样，然后马上进行提取，做出来的回收率可以达到90%以上。
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戈壁明珠
zongguitang
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2009/6/27 18:19:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangdeyuan 发表:
原文由 hotdoglet 发表:
您说的负数，不知道是什么意思？是指认为空白为10，加入100的话，检出的低于10吗？造成这方面的原因是很多的，如浓缩过程中的损失、检测过程中的误差及前处理的损失等。

对，就是这样！但这样是应该判定该次回收无效呢，还是该次检验无效？

楼主，如果回收做的不好，这个检测结果就可疑了。因为即使有也没有检出就说明这个分析过程出了问题，应该要重新来做。
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