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主题：【已应助】重金属第二法

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曼珠沙华
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发表于：2011/12/15 12:02:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2010版药典附录中的重金属检查法第二法中“取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，加3滴酚酞指示液，滴加氨试液至显微粉红色，再加pH3.5醋酸盐缓冲液2ml，微热溶解后，移至钠氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管；另取配制供试品溶液的溶剂，置瓷皿中蒸干后，加pH3.5醋酸盐缓冲液2ml与水15ml，微热溶解后，移至钠氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释至25ml，作为甲管”。红色字体内容，所谓的“配制供试品溶液的溶剂”是什么溶剂？
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2011/12/15 14:44:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的制剂样品所用的溶剂，一般也就是水吧
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曼珠沙华
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2011/12/15 15:56:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般做对照试验，对照和供试应该同法操作，那不就是应该加硝酸与盐酸蒸干后，加标准铅溶液、水、酚酞指示剂、氨试液、醋酸盐缓冲液吗，就和供试一样，只是用标准铅溶液代替炽灼后的残渣。但药典的这段描述不清楚，有点糊涂了
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tangtang
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2011/12/15 20:38:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要还是为了抵消硝酸和盐酸可能带入的重金属。
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曼珠沙华
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2011/12/16 8:05:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那不需要和供试的操作一致吗？是否只要蒸干硝酸和盐酸就行了，然后加水、醋酸盐缓冲液和标准铅溶液吗？
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2011/12/16 14:11:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典没说要加盐酸和硝酸,当然就不能加了
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2011/12/16 14:43:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是说的0.5mL硝酸和2mL盐酸吧，不过其实这个方法我没有做过，加这两种酸然后在蒸干有什么意义么?

另外有些疑惑的是对照里面酚酞和氨水不用加进去些么？
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曼珠沙华
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2011/12/16 15:20:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典说“另取配制供试品溶液的溶剂，置瓷皿中蒸干后，加pH3.5醋酸盐缓冲液2ml与水15ml，微热溶解后，移至钠氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释至25ml，作为甲管”。是否就是取硝酸和盐酸蒸干？
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best997
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2011/12/16 15:23:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是说的0.5mL硝酸和2mL盐酸吧，不过其实这个方法我没有做过，加这两种酸然后在蒸干有什么意义么?
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2011/12/16 16:07:38 Last edit by peppermintgrass
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2011/12/16 16:29:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对照管加3滴酚酞、半滴氨水（通常半滴就变粉）、0.5mL硝酸和2mL盐酸的意义在于：如果不加的话，如果上述溶剂里有微量的重金属,对结果会有干扰,这样测出来样品就比真值高了
原来一直是这样做的试验，直到2010年版药典出现，仔细研究发现，药典的意思是对照管不加上述这些溶剂。这是因为：
（1）如果对照不加这些溶剂，得到的结果为合格，那加的话肯定更合格
（2）溶剂里如果真有重金属干扰且对结果确实有不能忽略的影响的话，那还是换一套试剂重新做一下吧
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曼珠沙华
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2011/12/16 16:29:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没人做过重金属检查的第二法的，药典上的话理解不了啊，好糊涂啊
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