主题:【第六届原创】【图文实验】探索食盐的秘密(25楼精彩动态图,31楼积分奖励)

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【实验背景】

心血来潮想看一看食盐的微观形貌和结构,顺便记录下实验过程,响应第四届原创大赛12月份原创命题。简单搜索了一下食盐的透射电镜图片,结果没有搜索到,不知道各位达人手里有没有这样的照片。氯化钠的熔点是804℃,溶于水,微溶于酒精,晶体,晶体结构为面心立方。(如果您没有兴趣看完此文,请直接翻至第4页第31楼http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111229/3762102/index_4.shtml)




01  氯化钠晶胞结构示意图(图片来源于网络)
推荐答案:洪星二锅头回复于2011/12/30
小M居然通宵达旦的工作,精神值得敬佩啊

就你提的几个互动问题,我简单说一下我的想法,算是来互动一下吧,有不对之处欢迎指正

1,我觉得用水作为溶液需要慎重,动态图片中小颗粒被电子轰击而到处乱窜,这些小颗粒就是水溶液所带进去,你测出的Ca应该也是水所带进去的,水本身就不是很干净,特别是在TEM下

2,衍射谱的标定大致标定如下,晶带轴为[210],如标定错误,欢迎指正


3,从高分辨相可以看出是由很多的纳米晶组成,说明在水的稀释和灯光烘烤后,食盐颗粒以纳米颗粒的形式存在。
补充答案:

tywujia回复于2011/12/30

自己试着分析了一下,写在纸上,然后扫描下来,也让大伙鉴定一下我写的过程是否有误。

PFD卡片:
NaCl:

CaCl2:


从SAED分析来看,是NaCl的[012]晶带轴的衍射花样,不过算出的数据和PDF卡片中有出入,原因可能是:1像楼上据说,相机常数未校准;2距离测量有误差,
希望楼主把DM3原文件发出来。
共勉,欢迎网友指正。

爱国者相机。。。。。。。

luminescence回复于2011/12/30

个人观点:

1、做TEM选易挥发的有机溶剂比较妥当(如丙酮、乙醇),颗粒大的样品可以事先研磨下

2、SAED不是很清楚(感觉对比度不强),是焦距没对准?所以导致计算结果偏差大?

3、可以用软件在图26上直接标示出晶格参数的(当然放大比例再大点就更好了,一般标尺为2nm左右)

4、打能谱选单晶(区域)比较可靠,必要时可以修正,当然样品本身含有就另当别论了

PS:没机会操作这类高档的TEM,好羡慕LZ啊

补充下:从SAED图上是可以判断样品晶型的(立方、六方等)

天黑请闭眼回复于2012/01/05

同意洪版主的意见,楼主虽然给了一个很绘声绘色的实验过程,但实验出于一种好奇,没有仔细考虑过实验的细节,而且对做出的结果没有深入分析,对于这么昂贵的仪器,有点奢侈。
同意大陆老师的建议,用水做溶剂完全破坏了晶体原始形貌,在制样过程中等于重新制备了盐颗粒,而且水中明显有Ca的成分,对于实验有严重的干扰,所以研究的精确度大打折扣。
其实如果单纯研究NaCl在电子束下的演化,可以用原始晶体研磨后,用铜网在粉里粘一下,纳米颗粒自然会吸在表面,虽然不是原始形貌,但毕竟是纯的晶体。而在观察时,可以逐渐调变电子辐照的强度,以此来得出NaCl晶体在不同电子强度下的结构坍塌过程,勉强还有点意思。

个人建议,仅供您参考。

大陆回复于2012/01/04

个人以为分散过程有问题,经过溶解-结晶过程,你看到的“晶体”远非原始晶体样品了。

该帖子作者被版主 洪星二锅头10积分, 2经验,加分理由:通宵实验幸苦了,主题和写法很不错
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【实验准备】



02  食盐。食盐是很容易获得的,但是对于一个独居且不做饭的人来说,要怎么弄到呢?特意买一包?太奢侈了吧,做实验只要一点点,几克就已经很多了,买一包简直就是浪费,剩下的难道让我天天喝盐水?好歹我曾经也做过饭,也用过盐,我想起来前几个月我把做饭的工具通通搬到女朋友那去了,里面就包括一包未用完的食盐,于是某个周末去她那取了这么多来。
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03  取样。用药勺取少量(少量是多少?自己看着办)食盐,倒入离心管中
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04  溶解。用吸管吸取1ml(为什么是1ml?因为离心管是1ml容量的啊,如果是2ml的离心管,也可以滴2ml1ml,嘻嘻)水溶液,滴入离心管中
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05  将离心管放在试管架上,放入超声波清洗器分散(怎么里面有两根离心管?先卖个关子,稍后揭晓)
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06  设定时间为5分钟,去上个厕所(为什么是5min?听说5min就够了,清洗时的声音很吵很烦人,如果你想上个大号,可以设定10min20min,看你了)
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07  你真以为我上厕所去了?开玩笑呢,这段时间可以加加液氮、开开灯丝,把碳支持膜准备好。滤纸中间那个直径3mm的圆圈就是碳支持膜,是在230目铜网上镀一层方华膜再镀一层碳膜,用来承载样品的东西。上面的盒子是专门用来装碳支持膜的,一共有100个菱形孔,碳支持膜可立着放在菱形孔内。
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08  加液氮是一项危险的工作,我一人不能一边加液氮一边拍照,所以我认真地加着液氮忘记了拍照……这张图其实是将装液氮的杜瓦瓶取下之后的情景,铜条在液氮的制冷下保持低温,液氮取走之后,铜条温度仍然比室温低很多,所以空气中的水分在铜条上凝结成霜了。从图  上可以看到银白色的杜瓦瓶和白色泡沫盖。至于开灯丝嘛,只是简单地点一下屏幕上的Filament按钮,所以……我也忘记拍照……
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09  5min过去了,分散完毕,把试管架拿出来。为什么有两个离心管,揭晓答案。左边较浑浊的,溶液是酒精;右边较清澈的,溶液是水。虽然事先查过氯化钠微溶于酒精,但是我还是习惯性的用酒精作溶剂来分散,滴完之后才反应过来,又重新做了一个用水作溶剂的。酒精易挥发,所以通常用酒精作溶剂来分散粉末。不过这也证明了,食盐微溶于酒精,离心管底部还有大量食盐未溶解(图片中离心管底部被试管架挡住了,看不出来,当时我留意了)
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10  将溶解了食盐的水溶液滴在碳支持膜上,由于此碳支持膜亲水性较差,所以水直接在碳支持膜上形成了球形液滴
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11  将上图放大裁剪,可以清楚地看到碳支持膜是被液滴覆盖的,铜网上的孔清晰可见
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