tywujia回复于2011/12/30
自己试着分析了一下,写在纸上,然后扫描下来,也让大伙鉴定一下我写的过程是否有误。
PFD卡片:
NaCl:
CaCl2:
从SAED分析来看,是NaCl的[012]晶带轴的衍射花样,不过算出的数据和PDF卡片中有出入,原因可能是:1像楼上据说,相机常数未校准;2距离测量有误差,
希望楼主把DM3原文件发出来。
共勉,欢迎网友指正。
爱国者相机。。。。。。。
luminescence回复于2011/12/30
个人观点:
1、做TEM选易挥发的有机溶剂比较妥当(如丙酮、乙醇),颗粒大的样品可以事先研磨下
2、SAED不是很清楚(感觉对比度不强),是焦距没对准?所以导致计算结果偏差大?
3、可以用软件在图26上直接标示出晶格参数的(当然放大比例再大点就更好了,一般标尺为2nm左右)
4、打能谱选单晶(区域)比较可靠,必要时可以修正,当然样品本身含有就另当别论了
PS:没机会操作这类高档的TEM,好羡慕LZ啊
补充下:从SAED图上是可以判断样品晶型的(立方、六方等)
天黑请闭眼回复于2012/01/05
同意洪版主的意见,楼主虽然给了一个很绘声绘色的实验过程,但实验出于一种好奇,没有仔细考虑过实验的细节,而且对做出的结果没有深入分析,对于这么昂贵的仪器,有点奢侈。
同意大陆老师的建议,用水做溶剂完全破坏了晶体原始形貌,在制样过程中等于重新制备了盐颗粒,而且水中明显有Ca的成分,对于实验有严重的干扰,所以研究的精确度大打折扣。
其实如果单纯研究NaCl在电子束下的演化,可以用原始晶体研磨后,用铜网在粉里粘一下,纳米颗粒自然会吸在表面,虽然不是原始形貌,但毕竟是纯的晶体。而在观察时,可以逐渐调变电子辐照的强度,以此来得出NaCl晶体在不同电子强度下的结构坍塌过程,勉强还有点意思。
个人建议,仅供您参考。
大陆回复于2012/01/04
个人以为分散过程有问题,经过溶解-结晶过程,你看到的“晶体”远非原始晶体样品了。